Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Топ:
Техника безопасности при работе на пароконвектомате: К обслуживанию пароконвектомата допускаются лица, прошедшие технический минимум по эксплуатации оборудования...
Устройство и оснащение процедурного кабинета: Решающая роль в обеспечении правильного лечения пациентов отводится процедурной медсестре...
Комплексной системы оценки состояния охраны труда на производственном объекте (КСОТ-П): Цели и задачи Комплексной системы оценки состояния охраны труда и определению факторов рисков по охране труда...
Интересное:
Национальное богатство страны и его составляющие: для оценки элементов национального богатства используются...
Мероприятия для защиты от морозного пучения грунтов: Инженерная защита от морозного (криогенного) пучения грунтов необходима для легких малоэтажных зданий и других сооружений...
Что нужно делать при лейкемии: Прежде всего, необходимо выяснить, не страдаете ли вы каким-либо душевным недугом...
Дисциплины:
 2017-05-16 |
 859 |
из
5.00
|
Заказать работу |
|
|
|
|
Задание 1. Выполнить количественный анализ лекарственного средства – спирт этиловый
Спирт этиловый: 45 %, 70 %, 95 %
Spiritus aethylicus 45%, 70%, 95%
Количественное определение методом рефрактометрии
Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показателей преломления растворов веществ.
Метод рефрактометрии относится к экспресс-методам анализа. Простота и быстрота выполнения анализа, а также малые объемы растворов, затрачиваемые на одно определение (несколько капель), делают его незаменимым для внутриаптечного контроля экстемпоральных лекарственных препаратов.
Приборы, применяемые для определения показателя преломления, называются рефрактометрами. Определение проводится при температуре 20+0,3°С и длине волны линии D спектра натрия 589,3 нм. Показатель преломления, определенный при таких условиях, обозначается индексом nD20.
Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в проходящем свете 1,3-1,7. Точность измерения показателя преломления должна быть не ниже ±2*10".
Рефрактометры тестируют по эталонным жидкостям, прилагаемым к приборам, или дистиллированной воде, для которой
nD = 1,3330.
В водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах до 50-60%. При установлении содержания спирта в более концентрированных растворах следует их предварительно разбавить и при расчетах концентрации учитывать разведение.
При определении показателя преломления спиртово-водных растворов следует на призму рефрактометра наносить не менее 5-7 капель и измерять величину n немедленно во избежание ошибки, связанной с летучестью спирта. Исследование необходимо проводить при температуре 20°С. Если оно осуществляется при другой температуре, следует вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1°С представлены в табл. 1. Если определение проводится при температуре выше 20°С, то поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления; если анализ проводится при температуре ниже 20°С, поправку вычитают.
|
|
Таблица 6
Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых
выражена в об. %
| Кон-цент-рация спирта | n при 20°С | Поправка на 1 % спирта | Температурный коэф. | Концентрац. ция спирта | п при 20°С | Поправка на 1 % спирта | Температурный коэф. |
| 1,33300 | 1·10-4 | 1,34270 | 6,1·104 104 | 1,5·10-4 104 | |||
| 1,33345 | 4,5·10-4 ю4 | 1·10-4 | 1,34330 | 6,0·104 104 | 1,5·10-4104 | ||
| 1,33400 | 5,5·10-4 ю4 | 1·10-4 | 1,34390 | 6,0·104 104 | 1,6·10-4 104 | ||
| 1,33444 | 4,4·10-4 ю-4 | 1,1·10-4 ю-4 | 1,34452 | 6,2·104 104 | 1,6·10-4 104 | ||
| 1,33493 | 4,9·10-4 ю-4 | 1,1·10-4 ю-4 | 1,34512 | 6,0·104 104 | 1,7·10-4 104 | ||
| 1.33535 | 4,2·10-4 ю-4 | 1,2·10-4 104 | 1,34573 | 6,1·104 104 | 1,8·10-4 104 | ||
| 1,33587 | 5,2·10-4 ю-4 | 1,2·10-4 КГ4 | 1,34635 | 6,2·104 104 | 1,9·10-4 104 | ||
| 1,33541 | 5,4·10-4 ю-4 | 1,3·10-4 ю4 | 1,34697 | 6,2·104 104 | 2,0·10-4 104 | ||
| 1,33700 | 5,9·10-4 | 1,3·10-4 ю-4 | 1,35000 | 6,0·104 104 | 2,0·10-4 104 | ||
| 1,33760 | 6,0·10-4 ю-4 | 1,3·10-4 104 | 1,35320 | 6,4·104 104 | 2,1·10-4 104 | ||
| 1.33808 | 4,8·10-4 ю-4 | 1,4·10-4 104 | 1,35500 | 4,0·104 104 | 2,4·10-4 104 | ||
| 1,33870 | 6,2·10-4 ю-4 | 1,4·10-4 | 1,35700 | 4,0·104 104 | 2,4·10-4 ю4 | ||
| 1,33924 | 5,4·10-4 ю-4 | 1,4·10-4 | 1,35900 | 4,0·104 ю4 | 2,6·10-4 ю4 | ||
| 1,33977 | 5,3·10-4 ю-4 | 1,4·10-4 ю-4 | 1,36060 | 3,2·104 | 2,6·10-4 ю4 | ||
| 1,34043 | 6,6·10-4 ю-4 | 1,4·10-4 ю4 | 1,36180 | 2,4·104 ю4 | 3,4·10-4 ю4 | ||
| 1,34096 | 5,3·10-4 ю-4 | 1,5·10-4 | 1,36300 | 2,4·104 ю4 | 3,6·10-4 ю4 | ||
| 1,34158 | 6,2·10-4 ю-4 | 1,5·10-4 ю-4 | 1,36380 | 1,6·104 104 | 3,8·10-4 ю4 | ||
| 1,34204 | 5,1·10-4 ю-4 | 1,5·10-4 ю4 | 1,36450 | 1,4·104 ю4 | 4,0·10-4 104 |
Пример. Анализу подвергался 40%-ный раствор спирта, определение показателя преломления проводили при 23 °С. Показание рефрактометра — 1,3541. Согласно табл.1 поправка на 1°С для показателя преломления, близкого по величине к полученному (1,35500), равна 2,4-10-4 (т. е. 0,00024). Поскольку исследование проводилось при 23°С, то поправка будет составлять 0,00024-3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20°С, равен 1,3541 + 0,00072 = 1,35482.
|
|
По табл. 6 определяют соответствующую данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет; близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40% спирта. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разности показателей преломления: 1,35500 - 1,35482 = 0,00018. Поправка на 1 % спирта равна 4,0-10-4. Следовательно, 0,00018/0,0004=0,45%. Таким образом, истинное содержание спирта в исследуемом растворе 39,55% (40 - 0,45).
Для определения концентрации этилового спирта в 70%-ных спиртовых растворах разведение проводят обычно 1:2, а в 95%-ном спирте - 1:3. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведения: при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды — на 2,98 (вместо 3); при смешивании 1 мл спирта с 3 мл воды — на 3,93 (вместо 4). После соответствующего разведения определяют показатель преломления полученного раствора. Если необходимо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в приготовленном растворе. Для установления крепости спирта в 70% и 95% растворе найденное значение концентрации умножают на коэффициент разведения.
Задание 2. Выполнить качественный и количественный анализ
|
|
|
История развития пистолетов-пулеметов: Предпосылкой для возникновения пистолетов-пулеметов послужила давняя тенденция тяготения винтовок...
Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...
Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!