Порядок работы рефрактометра ИРФ – 454БМ — КиберПедия 

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...

Порядок работы рефрактометра ИРФ – 454БМ

2017-05-14 1344
Порядок работы рефрактометра ИРФ – 454БМ 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

Рефрактометр устанавливают так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы и на зеркало, которым направляют свет во входное окно измерительной призмы. Для этого нужно открыть заслонку 6 и зеркала 3, 4 (см. рисунок 2.14).

Осветительную призму открыть на угол 100°. На чистую полированную поверхность измерительной призмы 1 (см. рисунок 2.15) стеклянной палочкой или пипеткой, не касаясь призмы, нанести 2 – 3 капли жидкости так, чтобы вся поверхность была покрыта пленкой жидкости. Опустить осветительную призму 3 и прижать ее крючком 7. Измерения прозрачных жидкостей проводят в проходящем свете, когда он проходит через открытое окно осветительной призмы.

Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А1В1, входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1 (см. рисунок 2.15). Поворотом зеркала 3 (см. рисунок 2.14) ярко освещают призму белым светом. Все поле в окуляре должно быть освещено равномерно.

Наличие темных пятен указывает на недостаточное количество взятой для анализа жидкости. В таком случае призмы раскрывают и добавляют несколько капель исследуемой жидкости и снова плотно сжимают их.

До начала измерений проверьте чистоту осветительной и измерительной призм прибора (смочите их дистиллированной водой и протрите чистой мягкой салфеткой).

Перед измерениями проверяют рефрактометр по дистиллированной воде:

а) на чистую полированную поверхность измерительной призмы осторожно, не касаясь ее поверхности, наносят пипеткой 2 – 3 капли дистиллированной воды и опускают осветительную призму;

б) поворотом зеркала добиваются наилучшей освещенности шкалы. Вращением нижнего маховика, расположенного на правой стороне рефрактометра и смотря в окуляр, границу светотени вводят в поле зрения окуляра 1. Вращением верхнего маховика устраняют цветную окраску границы раздела света и тени и наводят ее на резкость;

в) наблюдая в окуляр, совмещают центр перекрестия с линией светотени с помощью нижнего маховика и измеряют значение показателя преломления воды на шкале, расположенной внизу окуляра.

При 20°С показатель преломления воды nD = 1,3330. Если опыт проводился при другой температуре (измерить температуру воды термометром), то вводится температурная поправка к полученному значению показателя преломления для воды:

  Δn = 0,0565 ∙ 10–4 + 10–4 ∙ (t0 – 10) (2.23)

где 10–4 – температурный коэффициент показателя преломления дистиллированной воды, 1/град.

  n = n′D + Δn (2.24)

Совпадение экспериментально полученного значения n с данными таблицы 2.9 при той же температуре говорит о том, что рефрактометр настроен.

Таблица 2.9 – Температурные отклонения показателя преломления воды

t,°C nD t,°C nD
  1,3335   1,3327
  1,3334   1,3326
  1,3333   1,3325
  1,3332   1,3324
  1,3331   1,3323
  1,3330   1,3322
  1,3329   1,3321
  1,3328   1,3320

Выполнение работы

1) Приготовить растворы для построения градуировочного графика

Готовят пять градуировочных растворов сахарозы в мерных колбах емкостью 25 см3, охватывая диапазон ожидаемой концентрации в исследуемом образце (например, на этикетке вина написано: «сахара 30 – 50 г/дм3», следовательно, нужно приготовить растворы сахара концентрации 20; 30; 40; 50; 60 г/дм3). В качестве растворителя используют водно – спиртовый раствор.

Градуировочные растворы готовятся из массы навески сахарозы при приготовлении 25 см3 раствора с концентрацией сахара 20 г/дм3 по соотношению:

20 г – 1000 см3.

m1, г – 25 см3.

Навеску сахарозы количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 25 см3. В колбу добавляют водно – спиртовой раствор на ½ ее объема и перемешивают содержимое до полного растворения сахарозы. Затем оставшийся объем довести до метки водно – спиртовым раствором и перемешивают. Аналогично рассчитывают и готовят растворы других концентраций.

2) Измерить показатель преломления градуировочных растворов:

а) приподнять осветительную призму и поверхности обеих призм осторожно протереть фильтровальной бумагой;

б) нанести 2 капли раствора на поверхность измерительной призмы и опустить осветительную призму;

в) поворотом верхнего маховика установить границу светлого и темного полей. Она должна быть четкой и не иметь радужной окраски;

г) вращать нижний маховик до совпадения границы темного и светлого участка поля зрения.

д) полученные данные занести в таблицу 2.10;

Таблица 2.10 – Результаты эксперимента

№ коблы Концентрация сахарозы, г/дм3 Показатель преломления
водно – спиртовой раствор  
     
     
     
     
     

3) Подготовить исследуемый продукт к анализу. Вино, полученное для анализа предварительно пропускают через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем, чтобы отделить красящие органические вещества. Устанавливают скорость капания, равную вытеканию 1 капли через каждые 3 с. Если вино недостаточно осветлилось, операцию повторяют 2 – 3 раза.

4) Измерения показателя преломления очищенного вина ведется аналогично измерению показателя преломления градуировочных растворов.

5) По окончании измерений промыть обе призмы дистиллированной водой и вытереть насухо фильтровальной бумагой.

6) Построить градуировочный график по результатам таблицы 2.10.

7) Используя градуировочный график, определите содержание сахарозы в вине, и сравнить с данными на этикетке бутылки.


Поделиться с друзьями:

История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...

Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...

Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...

Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.013 с.