Порядок работы фотоколориметра — КиберПедия 

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций...

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...

Порядок работы фотоколориметра



1) Открыть крышку кюветного отделения.

2) Включить тумблер на задней панели прибора не позднее, чем за 15 мин до начала работы. Внимание! При включенном приборе и пустом кюветном отделении закрывать крышку нельзя.

3) Нажать клавишу «Пуск», на цифровом табло появляется мигающая запятая и загорается индикатор «Р».

4) Нажать клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение в интервале 0,001–1,000, а слева от запятой – «0».

5) С помощью ручки 6 выбрать нужное значение длины волны λ.

6) С помощью ручки 4 выбрать нужный светофильтр.

7) В одну кювету налить контрольный раствор до риски на боковой стенке кюветы, в другую – калибровочный раствор или образец. Протереть с внешней стороны фильтровальной бумагой.

8) В дальнее гнездо кюветодержателя (положение 1) установить кювету с контрольным раствором, в ближнее (положение 2) – кювету с образцом или калибровочным раствором. Закрыть крышку кюветного отделения.

9) Установить положение 1 кюветодержателя. Нажать клавишу «К(1)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1».

10) Установить положение 2 кюветодержателя. Нажать клавишу «Д(5)». На световом табло, слева от мигающей запятой загорается символ «5», что свидетельствует о том, что оптическая плотность раствора замерена. Записать справа от мигающей запятой полученные цифры.

11) Повторить по 3 раза для калибровочных и испытуемого растворов п. 3 – 10 и найти среднее арифметическое значение оптической плотности для каждого раствора.

Выполнение работы

1) Подготовка образца к анализу

Навеску 1 г измельченного и хорошо перемешанного продукта (карамель) растворяют в химическом стаканчике с дистиллированной водой, нагретой до 60 – 70°С. Внимание! Далее в зависимости от состава изделия выполняют пункты (А) или (Б).

(А) Если изделие полностью растворимо, то полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу объемом 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки. Затем в мерную колбу объемом 50 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора конфеты, 8 см3 дистиллированной воды и 13 см3 сернокислого раствора К2Cr2O7. Маркируют колбу цифрой 5.

(Б) Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде, то полученную охлажденную взвесь переносят в мерную колбу на 250 см3, тщательно смывая нерастворимые частицы дистиллированной водой в колбу, заполняя ее примерно до половины объема. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60°С, выдерживают 15 мин., периодически помешивая содержимое. Далее раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора ZnSO4 и экспериментально установленный объем NaOH. Содержимое колбы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, и фильтруют в чистую колбу. Затем в мерную колбу на 50 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора конфеты, 8 см3 дистиллированной воды и 13 см3 сернокислого раствора К2Cr2O7.



2) Приготовление растворов для градуировочного графика

Растворы для градуировочного графика готовят в соответствии с таблицей 2.2.

Таблица 2.2 – Приготовление градуировочных растворов

№ колбы V (стандартного раствора сахарозы), см3 V (Н2Одист), см3 V (раствора K2Cr2O7), см3
13,00 13,00
1,00 12,00 13,00
3,00 10,00 13,00
5,00 8,00 13,00

3) Проведение цветной реакции и измерения оптической плотности растворов

Поместить все колбы объемом 50 см3 (5 шт.), содержащие градуировочные растворы, контрольный и исследуемый растворы, в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем охладить содержимое колб до комнатной температуры под водопроводной водой и довести дистиллированной водой до метки. Каждый раствор тщательно перемешать и измерить оптическую плотность с помощью КФК −2 − МП так, как указано в разделе «Порядок боты фотоколориметра» при λ= 670 нм в кюветах шириной 30 мм. Результаты записать в таблицу 2.3.

4) Обработка результатов эксперимента.

а) Рассчитать массу сахарозы в колбах 2 – 4 по формуле (2.6):

  m = C ∙ V, (2.6)

где С– концентрация стандартного раствора;

V– объем стандартного раствора сахарозы, внесенного в колбу.

 

Таблица 2.3 – Результаты эксперимента

№ колбы Масса сахарозы, мг Значение оптической плотности
А1 А2 А3 Аср
         
         
         
         
       

б) По данным таблицы 2.3 построить градуировочный график в координатах А = f(m).



в) Массовую долю общего сахара рассчитывают двумя способами:

1) по градуировочному графику

Используя градуировочный график и полученное значение оптической плотности раствора в колбе № 5, находят массу сахара m1 (мг) и рассчитывают массовую долю общего сахара в процентах по формуле (2.7):

  (2.7)

где χ – массовая доля общего сахара, %;

m – масса навески, г;

m1 – найденная масса сахара, мг;

V – вместимость мерной колбы, где растворяли навеску продукта, см3;

V1 – объем образца, взятого непосредственно для проведения реакции, см3.

2) с помощью вычислительного блока ФЭК.

По градуировочному графику определить коэффициенты «с» и «В»: с = D0, так как при концентрации С = 0 оптическая плотность D = 0, то и «с» = 0 (градуировочная кривая выходит из начала координат).

  (2.8)

где α – угол между градуировочной прямой и осью концентраций;

Di, mi – результаты, полученные для каждой точки градуировочного графика.

По полученным значениям рассчитать Вср. Ввести в память вычислительного блока коэффициенты «с» и «Вср». Для этого нажать соответствующую клавишу («с» или «В»), затем клавишу «СБР». При этом на цифровом табло слева высветится соответствующий символ. Далее набрать с помощью клавиатуры расчетные значения коэффициентов и нажать клавишу «УТВ». Измерить концентрацию исследуемого раствора. Для этого установить положение кюветодержателя 1 (контрольный раствор), нажать клавишу «К(1)».Установить положение кюветодержателя 2 (исследуемый раствор), нажать клавишу «С(4)». Измерения повторить дважды и вычислить средний арифметический результат.

Рассчитать массовую долю общего сахара в процентах по формуле (2.9):

  (2.9)

где mприб – найденная масса сахара в аликвоте по измерительному блоку прибора КФК − 2МП с использованием коэффициентов.

Остальные величины в формуле те же, что и в предыдущей формуле.

г) Сравнить значения массовой доли общего сахара, вычисленные двумя способами.






Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...

Индивидуальные и групповые автопоилки: для животных. Схемы и конструкции...

Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...

Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...



© cyberpedia.su 2017 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав

0.005 с.