Фармацевтический филиал гбпоу «сомк»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ

ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБПОУ «СОМК»

 

 

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

(КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ)

Студента _______ группы

Фармацевтического филиала

ГБПОУ «СОМК»

___________________________________

Ведущий

преподаватель: ______________________

Бригадный

преподаватель: ______________________

 

 

г. Екатеринбург

2015 г.

Составитель:

Возякова Л.А. – преподаватель дисциплины «Аналитическая химия», преподаватель ПМ.02 МДК 02.02 «Проведение обязательных видов внутриаптечного контроля», Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»

 

 

Рецензент:

А.В. Быкова – заместитель заведующего испытательной лаборатории ГБУЗ СО «Центра контроля качества и сертификации лекарственных средств»

 

.

 

 

Издание 4-е, переработанное и дополненное.

 

Рассмотрено и одобрено на заседании ЦМК химии

 

Протокол № ___ от «___»____________20___ г.

 

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

 

Настоящее пособие составлено в соответствии с требованиями ФГОС СПО и учебной программой по дисциплине «Аналитическая химия» и предназначено для организации самостоятельной работы студентов базовой подготовки на практических занятиях по дисциплине «Аналитическая химия» по разделу «Качественный анализ».

В рабочей тетради представлены методические материалы к практическим занятиям по дисциплине «Аналитическая химия» по качественному анализу к 7 практическим занятиям, формы таблиц для оформления результатов проведенных испытаний, формы протоколов по анализу смесей ионов. Для выполнения задания в тетради оставлено свободное место. Каждому практическому занятию предшествует домашнее задание – сводные таблицы по качественному анализу катионов и анионов, схемы анализа смесей ионов, тестовые задания, что учитывается при рейтинговой оценке. Это способствует систематизации изученного материала, улучшению качества подготовки студентов к практическим занятиям и работы на них и формированию компетенций.

 

СОДЕРЖАНИЕ

Домашнее задание к практическому занятию № 1
Практическое занятие № 1. Тема: «Катионы I-II аналитических групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 2
Практическое занятие № 2. Тема: «Катионы III-IV аналитических групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 3
Практическое занятие № 3. Тема: «Катионы V-VI аналитических групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 4
Практическое занятие № 4. Тема: «Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп
Домашнее задание к практическому занятию № 5
Практическое занятие № 5. Тема: «Анионы I аналитической группы»
Домашнее задание к практическому занятию № 6
Практическое занятие № 6. Тема: «Анионы II-III аналитических групп. Анализ смеси анионов I-III групп»
Домашнее задание к практическому занятию № 7
Практическое занятие № 7. Тема: «Анализ неизвестного вещества»
Литература
Приложения

 

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 1

ТЕМА: «Катионы I - II аналитических групп»

 

1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы I АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

 

Реактив	K+	Na+	NH4+

1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы II АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

 

Реактив	Ag+	Pb2+

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 1

Тема: “ катионы i - ii аналитических групП”.

 

Качественные реакции на катионы I аналитической группы

 

Реакции на катион натрия

1) С пикриновой кислотой. На предметное стекло поместить 1 каплю раствора хлорида натрия и 1 каплю раствора пикриновой кислоты. Образовавшиеся кристаллы рассмотреть под микроскопом.

2) Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида натрия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.

Реакции на катион калия

1) Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида калия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.

 

2) С винной кислотой. В пробирку поместить 3 капли раствора хлорида калия и 3 капли раствора винной кислоты, добавить 3 капли раствора ацетата натрия и немного (3-5 капель) спирта. Через некоторое время выпадает осадок. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте и гидроксиде натрия.

 

Реакции на катион аммония

1) С гидроксидом натрия. Реакцию проводят в «газовой камере». Взять два часовых чистых стекла. На одно (нижнее) поместить 1 каплю раствора хлорида аммония и 1 каплю раствора гидроксида натрия. На другое стекло (верхнее) на внутреннюю поверхность поместить красную лакмусовую бумажку, смоченную водой очищенной. Соединить стекла и нагреть теплом ладони.

 

2) С реактивом Несслера. На часовое стекло поместить 1 каплю раствора хлорида аммония и 1 каплю реактива Несслера.

Реакции на катион серебра

1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора нитрата серебра, добавить к нему 5 капель разведённой хлористоводородной кислоты. Отлить часть осадка в другую пробирку и добавить 5 капель концентрированного раствора аммиака. Часть полученного раствора отлить в чистую пробирку и прибавить 6 капель конц. азотной кислоты - выпадает осадок.

 

2) С йодидом калия: К 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора йодида калия.

 

3) С хроматом калия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора хромата калия.

4) С тиосульфатом натрия: В пробирку к 3 каплям раствора нитрата серебра добавить 1-2 капли раствора тиосульфата натрия. Выпадает осадок, изменяющийся при стоянии.

 

5) С гидроксидом натрия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора гидроксида натрия.

6) С амидопирином: На фильтровальную бумажку, пропитанную раствором амидопирина стеклянной палочкой аккуратно нанести 1 каплю раствора нитрата серебра.

 

Реакции на катион свинца

1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора ацетата свинца и добавить 3 капли разведённой хлороводородной кислоты. Часть осадка отлить в другую пробирку, добавить 2 мл горячей воды очищенной.

 

2) С гидроксидом натрия: В пробирку поместить 5 капель раствора ацетата свинца и добавить сначала 1 каплю раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. К одной части добавить раствор гидроксида натрия. Ко 2-ой части добавить разв. азотную кислоту и наблюдать.

 

3) С йодидом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора калия йодида.

 

3^а) Реакция «золотого дождя»: В пробирку поместить 4 капли раствора ацетата свинца и 2 капли раствора йодида калия. К образовавшемуся желтому осадку прибавляют 5 мл воды и 3 мл разв. уксусной кислоты. Нагревают до растворения осадка. Полученный раствор охлаждают и наблюдают повторное выпадение осадка в виде искрящихся кристаллов.

 

4) С хроматом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора хромата калия.

 

5) С серной кислотой: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и 2 кап. раствора разв. серной кислоты.

 

 

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

 

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 2

ТЕМА: «Катионы III-IVаналитических групп»

 

1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы III АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

Реактив	Ca2+	Ba2+

1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы IV АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

Реактив	Zn2+	Al3+

 

1. Как можно нерастворимые в воде соли кальция сульфат и бария сульфат перевести в растворимые? Ответ подтвердите уравнениями реакций.

 

1. Могут ли хлориды катионов III АГ (кальция, бария, стронция) взаимодействовать с сульфатами катионов III АГ (кальция, бария, стронция)? Ответ обоснуйте. Приведите уравнения возможных реакций.

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 2

Реакции на катионы кальция

1) С разв. серной кислотой. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 2 капли разв. серной кислоты и 3 капли этилового спирта.

 

2) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте.

 

3) С гексацианоферратом II калия. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора хлорида аммония, 3 капли раствора гидроксида аммония и 3 капли раствора гексацианоферрата II калия.

 

4) Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. На предметное стекло наносят стеклянной палочкой 1 каплю раствора хлорида кальция. Рядом наносят 1 каплю разв. серной кислоты. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не досуха!) до появления каемки по краям капли. Образующиеся кристаллы смотрят под микроскопом.

 

Реакции на катионы бария

1) С разв. серной кислотой. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли разв. серной кислоты.

 

2) С хроматом калия. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли раствора хромата калия.

 

3) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. хлороводородной кислоте.

 

4) С карбонатом натрия. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора карбоната натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. уксусной кислоте.

 

 

Реакции на катионы цинка

1) С гидроксидом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата цинка прибавить по каплям раствор гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Поверить растворимость осадка в избытке реактива.

 

2) С гидроксидом аммония. К 2-м каплям раствора сульфата цинка прибавить по каплям раствор гидроксида аммония. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Поверить растворимость осадка в избытке реактива.

 

3) С гексацианоферратом II калия. К 2-м каплям раствора сульфата цинка прибавить 1 каплю растворагексацианоферрата II калия.

 

4) С нитратом кобальта. На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором нитрата кобальта (кобальтовую бумажку) нанести каплю раствора сульфата цинка, высушить и сжечь в тигле.

 

 

 

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 3

ТЕМА: «Катионы V-VI аналитических групп»

 

1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы V АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

 

Реактив	Fe2+	Fe3+	Mg2+	Mn2+

 

2. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы VI АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

 

Реактив	Cu2+

 

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 3

Реакции на ионы железа (II)

NB! В пробирке предварительно готовят раствор сульфата железа (II)

 

1) С гидроксидом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата железа (II) прибавить по каплям раствор гидроксида натрия.

 

2) С гексацианоферратом III калия. К 2-м каплям раствора сульфата железа (II) прибавить 2 капли растворагексацианоферрата III калия.

 

3) С перманганатом калия в сернокислой среде. К 2-м каплям раствора сульфата железа (II) прибавить 2 капли разв. серной кислоты и по каплям - раствор перманганата калия.

 

Реакции на ионы магния (II)

1) С гидроксидом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата магния прибавить по каплям раствор гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Проверить растворимость осадка в растворе хлорида аммония.

 

2) С гидрофосфатом натрия. К 2-м каплям раствора сульфата магния прибавить 2 капли растворагидроксида аммония, 2 капли раствора хлорида аммония и 2 капли раствора гидрофосфата натрия.

 

2^а) микрокристаллоскопическая реакция с гидрофосфатом нитрия. Реакцию выполняют на предметном стекле. Форму кристаллов смотрят под микроскопом.

 

3) Реакция Петрашеня. К 2-м каплям раствора йода добавить по каплям раствор гидроксида натрия до обесцвечивания и перемешать. К полученному раствору добавить 1-2 капли раствора сульфата магния.

 

Реакции на ионы меди (II)

1. С гидроксидом аммония. К 3-м каплям раствора сульфата меди (II) по каплям прибавляют раствор гидроксида аммония. Образовавшийся осадок делят на 2 части. Проверяют растворение осадка в избытке реактива.

 

2. С гексацианоферратом II калия. К 2-м каплям раствора сульфата меди (II) прибавляют 2 капли раствора гексацианоферрата II калия.

 

3. С гидроксидом натрия. К 3-м каплям раствора сульфата меди (II) прибавляют 3 капли раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок делят на 2 части. Часть осадка нагревают.

 

4. С йодидом калия. К 2-м каплям раствора сульфата меди (II) прибавляют 2 капли раствора йодида калия.

 

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

 

Исследуемый ион	Реактив	Наблюдения	Уравнения реакций	Исследование осадка	Примечания
ион, формула соли	формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции	аналитический эффект реакции		уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект

ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ

К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 4

ТЕМА: «Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп»

 

1. Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы I - VI АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)

 

Реактив	NH4+	K+	Na+	Ag+	Pb2+	Ca2+	Ba2+

Реактив	Al3+	Zn2+	Fe2+	Fe3+	Mn2+	Mg2+	Cu2+

1. Укажите, какие ионы можно открыть с помощью одного реактива:

а) сухим путем: …………………………………………………………………………………...

б) хромат калия: …………………………………………………………………………………..

в) гексацианоферрат II калия: …………………………………………………………………….

г) калия йодид: ………………………………………………………………………………...…..

 

3. Укажите, какие ионы взаимодействуют:

а) с хлороводородной кислотой с образованием осадков: ……………………………………..

б) с серной кислотой с образованием осадков: ………………………………………………….

в) с гидроксидом натрия с образованием осадков, нерастворимых в избытке реактива:...……………………………………………………………………………………………………..

г) с гидроксидом натрия с образованием осадков, растворимых в избытке реактива: ……………………………………………………………………………………………………….

д) с гидроксидом аммония с образованием осадков, нерастворимых в избытке реактива:...……………………………………………………………………………………………………..

е) с гидроксидом аммония с образованием осадков, растворимых в избытке реактива:..........………………………………………………………………………………………………...

 

4. Какие катионы и с какими реактивами способны образовывать комплексные соединения? Приведите уравнения этих реакций.

 

5. Составить алгоритм анализа смеси катионов I-VI аналитических групп

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 4

ЕСЛИ ОТКРЫЛИ КАТИОН АММОНИЯ В ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЯХ.

Часть контрольного раствора (около 0,5 мл или 10 капель) помещают в тигель (или выпарительную чашку), упаривают и прокаливают на спиртовке, до прекращения выделения «белого дыма». Затем проводят пробу на полноту удаления:

Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.

б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён. Проводят реакции на катион калия и натрия.

 

II. АНАЛИЗ РАСТВОРА:

 

ЕСЛИ В ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЯХ КАТИОН АММОНИЯ НЕ ОТКРЫТ.

КАЛИЙ: Взять часть контрольного раствора и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.

КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.

б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.

НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.

КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.

б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.

 

III. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

 

IV. РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА ЗАНЕСТИ В ПРОТОКОЛ.

Вариант №2 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:

1) Проба на катионы II аналитической группы:

На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.

б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.

2) Проба на катион серебра:

На амидопириновую бумагу нанести 1 каплю контрольного раствора.

КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.

 

III. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:

Часть контрольного раствора (около 2 мл) переливают в маленький химический стаканчик и по каплям при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции на лакмусовой бумажке.

КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.

Проба на полноту осаждения: Готовят складчатый фильтр.

В пробирку отфильтровать 0,5 мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.

Что делать: Добавить в стаканчик ещё хлороводородной кислоты и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.

б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.

Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.

IV. АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)

1) Отделение ионов свинца:

Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.

КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.

2) Открытие ионов свинца:

Фильтрат делят на три части:

а) к первой части добавляют раствор калия йодида.

б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.

В) третья часть – для контроля.

КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.

б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.

V. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

VI. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА

Вариант № 3 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I И II АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП».

Схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп.

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:

1) Проба на катион аммония:

На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.

2)Проба на катионы II аналитической группы:

На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.

б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.

3) Проба на катион серебра:

На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.

КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.

II. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:

К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.

КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.

Проба на полноту осаждения:

В пробирку отфильтровать 0,5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.

Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.

б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.

Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.

III. АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)

1) Отделение ионов свинца:

Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.

КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.

2)Открытие ионов свинца:

Фильтрат делят на три части:

а) к первой части добавляют раствор калия йодида.

б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.

В) третья часть – для контроля.

КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.

б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.

IV. АНАЛИЗ ФИЛЬТРАТА: (Катионы I группы)

Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.

КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.

КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.

б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.

НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.

КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.

б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.

Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.

Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».

Проводят пробу на полноту удаления:

Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.

б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.

К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).

V. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

VI. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА

 

Вариант № 4 №АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»

Схема анализа смеси катионов III аналитической группы

I. Предварительные испытания

1) Проба на катионы III аналитической группы – к 2-м каплям контрольного раствора прибавляют 2 капли разв. серной кислоты.

2) Проба на ионы бария – к 2-м каплям контрольного раствора прибавить 2 капли раствора хромата калия.

II. Отделение ионов бария (т.к. они мешают открытию ионов кальция)

Часть контрольного раствора (~ 1 мл) помещают в другой стаканчик и приливают к нему раствор хромата калия до появления желтого раствора над осадком. Раствор хромата калия приливают по стеклянной палочке, перемешивая. Затем смотрят окрашивание раствора над осадком.

ПРОБА НА ПОЛНОТУ ОСАЖДЕНИЯ ИОНОВ БАРИЯ

Отфильтровать ~ 0,5 мл раствора с осадка и прибавить 2-3 капли раствора хромата калия – не должно быть помутнения (осадка)!

ОТДЕЛЕНИЕ РАСТВОРА ОТ ОСАДКА

Осадок отделяют от раствора фильтрованием. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат сохраняют.

III. Открытие ионов кальция

К части фильтрата прибавляют раствор оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то в растворе есть ионы кальция. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски.

IV. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

V. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА

Вариант № 5 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»

Схема анализа смеси катионов IV аналитической группы

I. Предварительные испытания.

Проба на катионы IV АГ

К 2-м каплям контрольного раствора прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия

КОНТРОЛЬ: Если выпадает белый осадок растворимый в избытке реактива, то катионы IV АГ в растворе есть

Проба на ионы цинка

К 2-м каплям контрольного раствора добавить 1 кап. раствора гексацианоферрата (II) калия

КОНТРОЛЬ: если выпадает белый студенистый осадок, то ионы цинка в растворе есть.

II. Отделение и открытие Al³⁺

Реакция с ализарином в присутствии гексацианоферрата (II) калия.

На фильтровальную бумагу наносят 1 каплю раствора К₄[Fe(CN)₆], затем 1 каплю контрольного раствора в центр пятна. Ион Zn²⁺ связывается в центре пятна в комплекс, а ион А1³⁺ уходит на периферию пятна. Пятно держат над горлышком склянки с конц. NH₄OH, затем обводят капилляром с раствором ализарина и снова выдерживают в парах NH₃.

КОНТРОЛЬ: При наличии А1³⁺ по периферии образуется красное кольцо.

III. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

IV. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ