Анализ лекарственных препаратов глюкозы методом тонкослойной хроматографии — КиберПедия 

Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...

Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...

Анализ лекарственных препаратов глюкозы методом тонкослойной хроматографии

2018-01-05 604
Анализ лекарственных препаратов глюкозы методом тонкослойной хроматографии 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

К. В. Куржумова


Научный руководитель: доцент, к.фарм.н., В. В. Тыжигирова
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

 

Актуальность. Лекарственные препараты глюкозы широко применяются в медицинской практике. Изотонический 5% раствор глюкозы является источником питания организма. Гипертонические 10–40% растворы глюкозы повышают осмотическое давление крови и усиливают ток жидкостей из тканей. Растворы глюкозы назначаются при гипогликемии, инфекционных заболеваниях, заболеваниях печени, различных интоксикациях, при лечении шока и коллапса. Применяются также таблетки и растворы глюкозы с аскорбиновой кислотой. Методы анализа лекарственных препаратов глюкозы основаны на ее способности легко окисляться. Для установления подлинности рекомендуется аналитическая реакция с реактивом Фелинга. Однако эта реакция не является специфической, так как с реактивом Фелинга реагируют и другие лекарственные вещества, в частности аскорбиновая кислота. Таким образом, анализ лекарственных препаратов глюкозы требует совершенствования на основе современных физико-химических методов. В силу особенностей химического строения глюкозы исключается применение таких методов, как УФ-спектрофотометрия и высокоэффективная жидкостная хроматография. Для лекарственных препаратов глюкозы наиболее приемлемым является сочетание химического метода с тонкослойной хроматографией, являющейся специфическим, простым и быстрым методом анализа.

Цель. Разработка методик идентификации лекарственных препаратов глюкозы методом тонкослойной хроматографии.

Материалы и методы. В качестве объектов анализа использовали 5% и 40% растворы глюкозы для инъекций, таблетки глюкозы с аскорбиновой кислотой по 877 мг и 100 мг соответственно. Хроматографирование проводили на готовых пластинках Сорбфил ПТСХ-АФ-В в системах растворителей нейтрального, кислого и основного характера. В работе использовали растворители и реактивы, удовлетворяющие требованиям ГФ 13 издания.

Результаты. Для выбора оптимальных условий хроматографирования были испытаны различные системы растворителей. Глюкоза является высокополярным соединением, поэтому обладает выраженной адсорбционной активностью. Подвижность глюкозы возрастает в полярных системах растворителей, содержащих ацетон, этиловый и пропиловый спирты, уксусную кислоту. В качестве оптимальной была выбрана система ацетон – спирт этиловый 95% – уксусная кислота ледяная (9:1:1). В этой системе зона глюкозы обнаруживается в виде красного пятна с Rf = 0,47–0,52 при обработке хроматограммы спиртовым раствором тимола. Эти же условия оказались оптимальными и для лекарственного препарата глюкозы с аскорбиновой кислотой.

Выводы. Таким образом, разработаны простые, специфичные методики идентификации глюкозы методом тонкослойной хроматографии. Предлагаемые методики в сочетании с химической реакцией могут быть использованы для установления подлинности лекарственных препаратов глюкозы.

______________________________

 

 

ВАЛИДАЦИОННАЯ ОЦЕНКА МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ДИГИДРОПИРИМИДИНА

Н. В. Губарева, Ю. А. Гончикова


Научный руководитель: профессор, д. х. н. Е. А. Илларионова, доцент, д. фарм. н. В. М. Мирович
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Кафедра фармакогнозии и ботаники
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

Актуальность. В медицинской практике широкое применение находит противовирусное лекарственное средство производное дигидропиримидина – ламивудин. Нормативная документация рекомендует для количественного определения ламивудина в субстанции и таблетках метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с использование импортного дорогостоящего оборудования и государственного стандартного образца, производства США. Внедрение в производство отечественных препаратов требует использование методов, отличающихся доступностью, простотой методик анализа, экспрессностью, высокой чувствительностью, воспроизводимостью и низкой токсичностью. На кафедре фармацевтической и токсикологической химии разработана методика спектрофотометрического количественного определения ламивудина в субстанции и таблетках с использованием оптического образца сравнения фенолфталеина, однако внедрение этой методики в практику работы контрольно-аналитических лабораторий требует ее валидационной оценки.

Цель. Провести валидационную оценку методики спектрофотометрического количественного определения ламивудина в субстанции и таблетках.

Материалы и методы. В работе использовали: субстанцию ламивудина и ламивудин в таблетках по 0,15г, отвечающие требованиям нормативных документов, фенолфталеин, воду очищенную, 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты (фиксанал) (ГОСТ 3113-77) квалификации «х.ч.», этиловый спирт (ГОСТ 5962-67). Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометрах СФ-2000 в кюветах 1 см на фоне растворителя. Значение рН растворов контролировали с помощью рН-метра «Анион 4100» (РФ). При статистической обработке результатов анализа использовали методы Стьюдента и Фишера. Критический уровень значимости при проверке статистических гипотез р=0,05.

Результаты. Валидационную оценку методики спектрометрического количественного определения ламивудина с использованием оптического образца сравнения фенолфталеина проводили по критериям: специфичность, правильность, прецизионность (сходимость и воспроизводимость), линейность результатов, аналитическая область методики. Валидируемая методика является специфичной, максимум поглощения ламивудина в субстанции и таблетках соответствует 279 нм, вспомогательные вещества лекарственной формы не влияют на определение действующего вещества. Методика характеризуется хорошей воспроизводимостью (Sr не превышает 0,010 для субстанции и 0,013 для таблеток) в интервале концентраций (аналитическая область методики) - 0,008 – 0,012 г/мл. Кроме этого, является правильной, так как значение, принимаемое за истинное (m=100%) лежит внутри доверительного интервала среднего результата (100,34±0,85 для субстанции и 98,67±0,15 для таблеток). Изучение линейности проводили на растворах в диапазоне концентраций ламивудина 0,125 до 2,50 мг/мл. Коэффициент корреляции составил 0,9994.

Выводы. Проведена валидационная оценка методики количественного определения ламивудина в субстанции и таблетках методом спектрофотометрии, которая показала пригодность ее для анализа.

______________________________

 


Поделиться с друзьями:

История создания датчика движения: Первый прибор для обнаружения движения был изобретен немецким физиком Генрихом Герцем...

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...

Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ - конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.009 с.