Таксономические единицы (категории) растений: Каждая система классификации состоит из определённых соподчиненных друг другу...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Топ:
Определение места расположения распределительного центра: Фирма реализует продукцию на рынках сбыта и имеет постоянных поставщиков в разных регионах. Увеличение объема продаж...
Устройство и оснащение процедурного кабинета: Решающая роль в обеспечении правильного лечения пациентов отводится процедурной медсестре...
Оценка эффективности инструментов коммуникационной политики: Внешние коммуникации - обмен информацией между организацией и её внешней средой...
Интересное:
Распространение рака на другие отдаленные от желудка органы: Характерных симптомов рака желудка не существует. Выраженные симптомы появляются, когда опухоль...
Лечение прогрессирующих форм рака: Одним из наиболее важных достижений экспериментальной химиотерапии опухолей, начатой в 60-х и реализованной в 70-х годах, является...
Принципы управления денежными потоками: одним из методов контроля за состоянием денежной наличности является...
Дисциплины:
2018-01-07 | 198 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Колориметрическое определение содержания нитратного азота основано на реакции нитратов с 1,2,4-фенолдисульфокислотой, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет нитропроизводные. Метод позволяет определять массовую концентрацию нитратного азота в диапазоне от 0,01 до 5,00 мг/дм .
Д.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн от 400 до 500 нм.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или
весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Набор гирь (1-100 г) по OIML R 111-1.
Пипетки 2-2-2-1; 2-2-2-2; 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Баня водяная.
Часы.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770.
Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.
Холодильник воздушный длиной 1100 мм и диаметром 8-10 мм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор молярной концентрации 4 моль/дм .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Фенол по ГОСТ 23519.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Д.1.2 Подготовка к выполнению измерений
Д.1.2.1 Приготовление раствора азотнокислого калия
0,7210 г азотнокислого калия, высушенного при 100 °С - 105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см хлороформа и доводят объем раствора водой до метки.
|
1 см этого раствора (раствор А) содержит 0,1 мг нитратного азота.
10 см раствора А разбавляют в колбе вместимостью 100 см водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота.
Д.1.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива
3 г фенола смешивают с 20,1 см серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.
Д.1.2.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения.
В выпарительные чашки с помощью пипеток переносят по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см раствора Б и добавляют дистиллированную воду до 10,0 см . Затем растворы выпаривают досуха на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом весь сухой остаток, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см , добавляют 10 см раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (410±10) нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Измерение каждой точки проводят по 3 раза.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.
Д.1.2.4 Выполнение измерений
Пипеткой помещают 10 см анализируемой воды в выпарительную чашку и досуха выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 10 см аммиака и далее анализ проводят, как описано в Д.4.2.3.
|
По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу нитратного азота в анализируемой пробе (мг).
Д.1.2.5 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию нитратного азота , мг/дм , рассчитывают по формуле
, (Д.1)
где - масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;
- коэффициент пересчета см в дм ;
- объем воды, взятый для анализа, см .
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение 10% при доверительной вероятности 0,95.
|
|
Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Семя – орган полового размножения и расселения растений: наружи у семян имеется плотный покров – кожура...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!