Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
История развития хранилищ для нефти: Первые склады нефти появились в XVII веке. Они представляли собой землянные ямы-амбара глубиной 4…5 м...
Топ:
Эволюция кровеносной системы позвоночных животных: Биологическая эволюция – необратимый процесс исторического развития живой природы...
Когда производится ограждение поезда, остановившегося на перегоне: Во всех случаях немедленно должно быть ограждено место препятствия для движения поездов на смежном пути двухпутного...
Проблема типологии научных революций: Глобальные научные революции и типы научной рациональности...
Интересное:
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Наиболее распространенные виды рака: Раковая опухоль — это самостоятельное новообразование, которое может возникнуть и от повышенного давления...
Искусственное повышение поверхности территории: Варианты искусственного повышения поверхности территории необходимо выбирать на основе анализа следующих характеристик защищаемой территории...
Дисциплины:
2018-01-07 | 233 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
LVII. Вопросы по теории:
1. Промышленные методы получения фенола. Применение фенола.
2. Почему фенолы обладают большей кислотностью, чем спирты? какие группы в ядре увеличивают кислотность? Сравните pKa фенола и H2CO3.
3. Как влияет ОН-группа на реакции SE по ядру?
4. Напишите реакции фенола со щелочью, с бромной водой.
5. Механизм получения фенола из фенилдиазонийхлорида.
6. Механизм реакции диазотирования. Образование нитрозилкатиона.
7. Какой побочный продукт образуется при диазотировании анилина в условиях недостатка кислоты?
8. Влияние заместителей на стабильность арилдиазониевого катиона.
9. Какой продукт получится при нагревании п-толилдиазонийхлорида в воде при 50º С?
Методы работы: перегонка с водяным паром, экстракция, сушка жидкостей, перегонка высококипящих жидкостей, работа с диэтиловым эфиром.
LVIII. Методика работы:
Исходные вещества:
Анилин - 9 мл
Нитрит натрия – 7,5 г
Серная кислота конц. – 10 мл
В фарфоровый стакан емкостью 300-500 мл помещают анилин, наливают 50 мл воды и при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту. Раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 70 г толченого льда. Выпадает труднорастворимый осадок. К охлажденной до 0º суспензии постепенно при энергичном перемешивании приливают из капельной воронки раствор нитрита натрия в 30 мл воды. Среда должна быть кислой на бумажку конго. После того, как большая часть нитрита прибавлена, проверяют конец реакции с помощью йодкрахмальной бумажки. Реакция считается законченной, если спустя несколько минут после прибавления последней порции нитрита, капля раствора, нанесенная на бумажку, вызывает ее посинение.
|
Полученный раствор фенилдиазония переливают в круглодонную колбу и нагревают при 40-50º на водяной бане до почти полного прекращения выделения азота. Фенол перегоняют с водяным паром. Перегонку заканчивают тогда, когда проба дистиллята при прибавлении бромной воды дает лишь слабую муть. Дистиллят насыщают поваренной солью и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием и отгоняют эфир. Оставшийся фенол перегоняют с коротким воздушным холодильником.
LIX. Вопросы по методике синтеза:
1. Осадок какого соединения выпадает при добавлении льда в смесь анилина с серной кислотой?
2. Почему диазотирование проводят при 0ºС? Почему среда должна быть кислой и почему пользуются индикатором конго-красным, а не лакмусом?
3. Что представляет собой йодкрахмальная бумажка и как с ее помощью определяют конец диазотирования?
4. Из какой среды отгоняют фенол с водяным паром? Как определить конец отгонки? Качественная проба на следы фенола.
5. Для чего дистиллят насыщают поваренной солью?
6. Какие требования предъявляют к экстрагенту?
7. Как проверить эфир на присутствие перекисей и как их удалить?
8. Почему при перегонке с паром вещества перегоняются при более низкой температуре?
9. Нарисовать приборы для перегонки с паром, для отгонки эфира, для перегонки фенола.
10. Едкие свойства и токсичность фенола. Правила работы с фенолом, диэтиловым эфиром, серной кислотой. Осторожность при работе с паром.
LX. V.6.3. п-НИТРОАНИЛИНОВЫЙ КРАСНЫЙ
LXI. Разделы курса: Диазотирование аминов. Реакция азосочетания. Строение и цвет азокрасителей.
LXII. Вопросы по теории
1. Механизм реакции диазотирования ароматических аминов. Образование нитрозил-катиона.
2. Механизм реакции азотосочетания.
3. В какой среде проводят азосочетание с фенолами и в какой - с аминами?
4. почему амины не вступают в реакцию азосочетания в сильно кислой среде, а фенолы- в сильно щелочной?
|
5. Реакционная способность b-нафтола
Методы работы: проведение реакций при охлаждении, фильтрация.
LXIII. Методика работы:
Исходные вещества:
п-Нитроанилин - 2 г
Нитрит натрия – 1,2 г
b-Нафтол - 2 г
Ацетат натрия - 4 г
В стакане растворяют п-нитроанилин в 28-30 мл горячей воды, содержащей 6 мл 6н соляной кислоты. Полученный рствор охлаждают до 0ºС и добавляют к нему по каплям раствор нитрита натрия в 8 мл воды. Если при этом выпадает осадок, добавляют еще немного 6н соляной кислоты до его полного растворения. Конец реакции проверяют по йодкрахмальной бумаге. Реакция считается законченной, если капля раствора, нанесенная на бумажку, вызывает ее посинение. Реакционную массу выдерживают 30 минут и добавляют раствор ацетата натрия в 15 мл воды.
В другом стакане растворяют b-нафтол в 8 мл 8н раствора едкого натра. Затем добавляют 100 мл горячей воды. Полученную смесь охлаждают и при перемешивании вносят в раствор соли арилдиазония. Через 30 минут выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 20% раствором поваренной соли, затем холодной водой. Сушат на воздухе.
LXIV. Вопросы по методике синтеза:
1. С какой целью b-нафтол растворяют в щелочи?
2. Почему в ходе диазотирования и азосочетания поддерживают низкую температуру?
3. техника безопасности при работе с ароматическими аминами и нитритом натрия.
Список ЛИТЕРАТУРы
1. Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко А.Т. Органическая химия. – М: Высшая школа, 1981. – 529 с.
2. Несмеянов А.Н., Несмеянов Н.А. Начала органической химии. – М.: Химия, кн. 1. 1969. - 663 c.; Кн. 2. 1970. – 824 с.
3. Терней А. Современная органическая химия. – М.: Мир, 1981, т.21. – 678 с., т. 2 – 652 с.
4. Лабораторные работы по органической химии/ Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. – М.: Высшая школа, 1974. – 286 с.
5. Практикум по органической химии / А.М. Симонов, Ф.Т. Пожарский, Г.В. Немиров, З.Н. Назарова и др. Ростов-на-Дону: изд. Ростовского униврситета, 1971. – 143 с.
6. Органикум. Практикум по органической химии/ Г. Беккер, В. Беккер, Г. Г. Доллике и др. – М.: Мир, 1979, кн. 1 – 453 с.; кн. II – 442 с.
7. А.Е. Агрономов, Ю.С. Шабаров. Лабораторные работы в органическом практикуме. М.: МГУ, 1971, 230 с.
8. С.С. Гитис, А.И. Глаз, А.И. Иванов. Практикум по органической химии. Органический синтез. М.: Высшая школа, 1991, 303 с.
9. Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей. под ред. А.В. Ельцова. Л.: Химия. 1985, 352 с.
|
10. А.И. Ефимов, Л.П. Белорукова, И.В. Василькова, В.П. Чечев. Свойства неорганических соединений. Справочник. Л.: Химия, 1983, 392 с.
11. Свойства органических соединений. Справочник. Под ред. А.А. Потехина. Л.: Химия, 1984, 520 с.
12. Л. Титце, Т. Айхер. Препаративная органическая химия. Реакции и синтезы в практикуме органической химии и научно-исследовательской лаборатории. Перевод под ред. Ю.Е. Алексеева. М.: Мир, 199, 704 с.
13. Дж.Шарп, И. Госни, А. Роули.
14. Практикум по органической химии. Перевод с англ. под ред. В.В. Москвы. М.: Мир, 1993, 240 с.
[1] Следует соблюдать осторожность на первой стадии окисления (хорошо перемешать реакционную массу и не допускать разогрева). Возможна бурная реакция с выбросом реакционной массы!
|
|
Своеобразие русской архитектуры: Основной материал – дерево – быстрота постройки, но недолговечность и необходимость деления...
Кормораздатчик мобильный электрифицированный: схема и процесс работы устройства...
Архитектура электронного правительства: Единая архитектура – это методологический подход при создании системы управления государства, который строится...
Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!