Классификация химических и физико-химических методов

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Задачей качественного анализа является идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси веществ. Обнаружение или, как говорят, открытие элементов или ионов в составе исследуемого вещества производят, переводя их в соединение, обладающее какими-либо характерными свойствами, т. е. фиксируют появление аналитического сигнала. Происходящие при этом химические превращения называются аналитической реакцией. Вещество, с помощью которого проводят открытие – реактивом или реагентом.

Существуют разные приемы качественного анализа, требующие применения различных количеств исследуемого вещества в соответствии с таблицей 1. Например: в макроаналитическом методе берут около 1г вещества (0,5 г для металлов и сплавов) и растворяют в 20-30 мл воды. Реакции проводят в пробирках (пробирочный анализ). В случае проведения микроанализа веществ берут примерно в 100 раз меньше по сравнению с макроанализом (миллиграммы твердого вещества и несколько десятых миллилитров раствора). Для открытия отдельных частей применяют высокочувствительные реакции, позволяющие обнаружить присутствие малых количеств элемента или иона. Выполнение реакций производят либо микрокристаллическим, либо капельным методом. Микрокристаллические реакции выполняют на предметном стекле и о присутствии элемента судят по форме образующихся кристаллов, которые рассматривают под микроскопом. Капельные реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора и образованием окрашенных осадков, выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее по капле исследуемые растворы и реактивы. Иногда капельные реакции проводят на специальной «капельной пластинке» - фарфоровой пластинке с углублениями, а также на часовом стекле или в фарфоровом тигле малого размера. Полумикроананализ (полумикрометод) занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Необходимое для исследования состава количество вещества, примерно 20-25 раз меньше, чем при проведении макроанализа – около 50мг твердого вещества и 1мл раствора. В данном методе сохраняется система макроанализа и открытия ионов, но все реакции выполняют с малыми количествами вещества, пользуясь специальной техникой и аппаратурой. Например, реакции проводят в маленьких пробирках на 1-2мл, в которые растворы вводят с помощью пипеток. Отделение осадков производят только центрифугированием. Субмикроанализ и ультрамикроанализ проводятся по специальным методикам с использованием микроскопов разной степени увеличения, электронных микроскопов и другой аппаратуры. Их рассмотрение не входит в задачу данного пособия.

В качественном анализе химические реакции проводят чаще всего в растворе, так называемым «мокрым путем». Но иногда возможно проведение твердофазных реакций, т.е. реакций «сухим путем». Вещество и соответствующие реактивы берут в твердом виде и для проведения реакций нагревают до высокой температуры. Примером таких реакций могут служить реакции окрашивания пламени солями некоторых металлов. Известно, что соли натрия окрашивают пламя в ярко-желтый цвет, соли калия – в фиолетовый, соли меди – в зеленый. По этой окраске можно обнаружить присутствие указанных элементов в исследуемом веществе. К реакциям «сухим путем» относятся также реакции образования окрашенных перлов – стеклообразных сплавов различных солей. Например буры – Na₂B₄O₇ ·10H₂O или перлов двойной соли NaNH₄HPO₄· 4Н₂О. Эти методы называются пирохимическими и широко используются для определения минералов и горных пород. Но в основном, в качественном анализе реакции проводятся «мокрым путем» между растворенными веществами.