Проведение органолептической оценки

Органолептическая оценка проводится для установления соответствия органолептических показателей качества продуктов требованиям нормативного документа, а также для оценки новых видов мясной продукции при постановке ее на производство.

Органолептическая оценка проводится для определения показателей - внешнего вида, цвета, вкуса, аромата, консистенции и др. посредством органов чувств. Она осуществляется специалистами-дегустаторами, имеющими опыт работы по оценке качества мясной продукции, индивидуально или в составе дегустационной комиссии.

Дегустационная комиссия в количестве не менее 5 человек создается на основе отбора дегустаторов с учетом их индивидуальной чувствительности и способности устанавливать специфические различия в цвете, вкусе, запахе, аромате и консистенции образцов мясных продуктов.

Состав дегустационной комиссии утверждают в организации, при которой она создается, на срок не более 2 лет.

Для проведения органолептической оценки качества мясных продуктов рекомендуется иметь два изолированных помещения: специально оборудованное для работы дегустаторов и подготовительное, предназначенное для подготовки образцов для дегустации.

 

Подготовка проб к проведению органолептической оценки

 

Отбор проб проводят согласно требованиям нормативно-технической документации на соответствующие виды продукции.

Отбор проб проводит специалист, имеющий соответствующие полномочия и ответственный за правильность отбора проб. Посуда, используемая при отборе проб, предназначенных для органолептических испытаний, должна быть без постороннего запаха.

Пробы представляют на дегустацию при той же температуре, при которой данный продукт обычно употребляют.

Пробы перед подачей на дегустацию кодируют цифрами или буквами, если проводят "закрытую" дегустацию, или снабжают краткой информацией, если дегустация "открытая". Присвоенные коды должны быть зафиксированы в рабочем журнале до начала дегустации. Пробы, представляемые на дегустацию, должны быть доброкачественными.

Порядок проведения органолептической оценки

Дегустаторы перед проведением органолептической оценки должны быть ознакомлены с требованиями нормативного документа к качеству оцениваемой продукции.

Образцы продукции представляют на дегустацию в следующей очередности: в первую очередь оценивают продукты, обладающие слабо выраженным (тонким) ароматом, менее соленые и острые, затем - продукты с умеренным ароматом и соленостью, после этого - продукты с сильно выраженным ароматом, соленые и острые.

В последнюю очередь оценивают изделия в подогретом виде (сосиски, сардельки и т.д.) и термически обработанные (кулинарные изделия, пельмени, котлеты и другие полуфабрикаты); порядок их представления определяется также степенью выраженности аромата и вкуса.

Показатели качества мясных продуктов определяют сначала на целом (неразрезанном), а затем разрезанном продукте.

Органолептическая оценка целого продукта может быть проведена на одной единице продукции.

Показатели качества целого продукта определяют в следующей последовательности:

1. внешний вид, цвет и состояние поверхности - визуально путем наружного осмотра;

2. запах - на поверхности продукта. При необходимости определения запаха в глубине продукта берут специальную деревянную или металлическую иглу, вводят ее в толщу, затем быстро извлекают и определяют запах, оставшийся на поверхности иглы;

3. консистенцию - надавливанием шпателем или пальцами.

Показатели качества разрезанного продукта определяют в следующей последовательности:

1. перед проведением оценки мясные изделия освобождают от упаковки, оболочки и шпагата (клипсов), удаляют из них кости (если они имеются) и с помощью острого ножа нарезают тонкими ломтиками таким образом, чтобы обеспечить характерный для данного продукта вид и рисунок на разрезе;

2. цвет, вид и рисунок на разрезе, структуру и распределение ингредиентов - визуально на только что сделанных поперечном и (или) продольном разрезах продукции;

3. запах, аромат, вкус и сочность - опробованием мясных продуктов, нарезанных на ломтики. При этом определяют специфический запах, аромат и вкус; отсутствие или наличие постороннего запаха, привкуса; степень выраженности аромата пряностей и копчения; соленость;

4. консистенцию продуктов - надавливанием, разрезанием, разжевыванием, размазыванием (паштеты). При определении консистенции устанавливают плотность, рыхлость, нежность, жесткость, крошливость, упругость, однородность массы (паштеты).

Запах, вкус, сочность сосисок и сарделек определяют в нагретом виде, для чего их опускают в теплую воду (50-60 °С) и доводят ее до кипения. Сочность сосисок и сарделек в натуральной оболочке можно также определять проколом. В местах прокола в сочной продукции должна выступить капля жидкости.

Органолептическую оценку мясных консервов проводят после получения удовлетворительных результатов микробиологического анализа.

Оценку мясных консервов проводят в разогретом или холодном виде в зависимости от способа употребления в пищу данного продукта. В первом случае после внешнего осмотра закрытую банку погружают в спокойно кипящую воду на 20-30 мин в зависимости от размера банки и вида консервов. Нагретые консервы сразу же подают для органолептической оценки, остывание их не допускается.

Для органолептической оценки содержимое банок помещают в чистую сухую тарелку.

При оценке качества консервов, употребляемых в холодном виде, продукт нарезают перед подачей на исследование, чтобы не изменились цвет ломтиков и их товарный вид. Минимальная толщина ломтиков должна быть такой, чтобы обеспечить их цельность.

Вскрытые банки (и крышки) после опорожнения промывают горячей водой и подвергают осмотру (при необходимости).

При оценке запаха, вкуса и консистенции продукции представляют по одному или в комплекте не более трех образцов, при визуальной оценке - до шести образцов одновременно.

В зависимости от свойств продуктов после проведения оценки 5-8 проб делают перерыв не менее чем на 10 мин.

Продукцию оценивают по балльной системе, если она предусмотрена нормативным документом, или описательно - на соответствие показателей качества требованиям стандартов и технических условий.

Результаты органолептической оценки сопоставляют с показателями качества, приведенными в нормативном документе на данный вид продукта, определяя при этом соответствие продукта требованиям стандарта или технических условий [10].

 

2.5. Физико-химические методы определения качества мясных товаров

 

Методы определения хлористого натрия

 

Отбор и подготовка проб.Отбор проб производят по ГОСТ 9792. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают. Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

1. Определение хлористого натрия аргентометрическим титрованием по методу мора. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

Аппаратура, материалы и реактивы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;

капельница по ГОСТ 25336; термометр ТТ П 4 1 160 66;

бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 29169;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336;

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770, вымеренная на отливной объем;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3) = 0,05 моль/дм куб;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х. ч. или ч. д. а., раствор 100 г/дм куб.

Проведение испытания 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью + 0,01 г и добавляют 100 см куб дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5—10 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм куб раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб раствора хромовокислого азалия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 С, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см куб фильтрата титруют 0,05 моль/дм куб раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

Х = 0,00292 _* К _* v _* 100 _* 100 / v_{1 *} m

где 0,00292 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, г;

К — поправка к титру 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра;

v — количество 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см куб;

v ₁ — количество водной вытяжки, взятое для титрования, см куб;

т — навеска, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. Определение хлористого натрия по фольгарду с применением роданида калия. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 -или 7-2-25 по ГОСТ 29169;
цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2- 1000-2 по ГОСТ 1770;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3,) =0,1 моль/дм куб;

калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KSCN) =0,1 моль/дм3 (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм куб растовору AgNO3, с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов);

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3) = 4 моль/дм куб;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

нитробензол.

Приготовление растворов:

- Реактив Карреза I: 106 г железистосинеродистого калия K4Fe(CN)63Н2О, х. ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

- Реактив Карреза II: 238 г уксуснокислого цинка Zn (CH3COO)2Н2О и 30 см куб ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят не более 10 суток).

Проведение испытания. 10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см куб и добавляют небольшими порциями около 100 см куб горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см куб реактива Карреза I и 10 см куб реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 см куб, добавляют 5 см куб 4 моль/дм куб раствора азотной кислоты, 2 см куб раствора железоаммонийных квасцов, 20 см куб 0,1 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра и 3 см куб нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм куб раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

Обработка результатов испытаний

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

X = 0,00584 _* (20 K₁ – v K₂) _* 200 _* 100/ m _* 20 =

= 5,84 (20K₁ – vK₂) / m

где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, г;

К₁ — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, с точностью до 0,0001 моль/дм куб;

v — количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см куб;

К₂ — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора KSCN;

т — навеска, г;

200 — разбавление навески, см куб;

20 — количество титруемого раствора, см куб. Вычисление производят с точностью до 0,01%.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений

 

Метод определения нитрита

Сущность метода. Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.

Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.

Раствор для осаждения белков:

Реактив I. Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия [K Fe(CN) ·3H O] и разбавляют до 1000 см .

Реактив II. Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CH COO) ·2H O] и 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см .

Бура, насыщенный раствор. Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (Na B O ·10H O) в 1000 см тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры.

Нитрит натрия, эталонные растворы: Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO ) и разбавляют до 100 см в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки наливают 5 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.

Готовят серию эталонных растворов, наливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см .

Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм ) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализа.

Растворы для получения окраски:

Раствор I. Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NH C H SO NH ) в 800 см воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см ), затем доливают водой до 1000 см .

Раствор II. Растворяют в воде 0,25 г -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (C H NHCH CH NH ·2HCl), доливают водой до 250 см . Полученный раствор хранят в холодильнике, в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели.

Раствор III. Разбавляют 445 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см ) водой до 1000 см .

Оборудование:

Обычное лабораторное оборудование, а также:

Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.

Аналитические весы.

Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см в соответствии с #M12291 1200027328ГОСТ 1770#S.

Пипетки с одной меткой вместимостью 10 см , при необходимости с другой вместимостью в зависимости от аликвотной части фильтрата (п.8.4.1), соответствующие требованиям #M12291 1200024085ГОСТ 29169#S.

Кипящая водяная баня.

Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.

Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита.

Коническая колба вместимостью 300 см .

Проба: используют показательную пробу массой не менее 200 г (#M12291 1200016971ГОСТ 9792#S). Пробу для анализа готовят сразу или, если это невозможно, хранят пробу при температуре от 0 до 5 °С в течение не более 4 сут.

Проведение анализа

Приготовление пробы для анализа. Пропускают пробу через мясорубку (п.6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.

Образец для анализа: Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.

Освобождение от белков. Образец для анализа помещают в коническую колбу и добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры и 100 см воды при температуре не ниже 70 °С.

Нагревают колбу на кипящей бане в течение 15 мин, периодически встряхивая.

Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см реактива I и 2 см реактива II, тщательно перемешивая после каждого добавления.

Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см , доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу, получая прозрачный раствор.

Колориметрическое измерение. Пипеткой переносят часть фильтрата (, см ), но не более 25 см , в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до 60 см . Добавляют 10 см раствора I, затем 6 см раствора III, перемешивают и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре. Добавляют 2 см раствора II, перемешивают и оставляют на 3-10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки.

Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом колориметре или спектрофотометре при длине волны около 538 нм.

Количество определений. Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы для анализа.

Калибровочная кривая. С помощью пипетки наливают в четыре мерные колбы вместимостью 100 см 10 см воды и 10 см каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия, содержащих 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита на 1 см .

Вычерчивают калибровочную кривую, нанося на график полученные показатели спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 см .

Обработка результатов.

Подсчет результатов. Содержание нитрита в пробе, выраженное в миллиграммах нитрита натрия на килограмм, вычисляют по формуле

,

где - масса образца, г;

- объем части фильтрата, взятой для фотометрического определения, см ;

- концентрация нитрита натрия в мкг/см , определенная по калибровочной кривой и соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, при условии соблюдения требования к воспроизводимости. Результат выражают с точностью до 1 мг на килограмм продукта.

Воспроизводимость результатов. Разница между результатами двух определений, проводимых одновременно или в близкой последовательности одним и тем же лицом, может составлять не более 10% от среднего результата.

Протокол анализа. В протоколе анализа указывают использованный метод и полученные результаты, все действия, не предусмотренные данным стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат.

В протокол должны быть также включены все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.

Методы определения влаги

Отбор проб производят по ГОСТ 9792. Пробы продуктов освобождают от оболочек или шкуры и измельчают. Пробы колбасных изделий, вареных, варено-копченых, копчено-запеченных, запеченных и жареных продуктов, фаршевых консервов, а также соленого бекона два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.

Пробы сырокопченых колбас дважды измельчают на электрической мясорубке или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, и тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на бытовой или электрической мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

Подготовленную для испытания пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой, вместимостью 200-400 см , заполнив ее полностью, и сохраняют при температуре от 3 до 5 °С до окончания испытаний. Испытания проводят в течение 24 ч.

Аппаратура, реактивы и материалы. Для определения влаги должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки 4 мм;

шкаф сушильный, электрический с терморегулятором;

сушильный аппарат САЛ;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104;

баня водяная;

стаканчики для взвешивания СВ-14/8, СВ-19/9 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 25-35 мм;

эксикатор 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336;

палочки стеклянные;

сита с диаметром отверстий 0,3 мм и 1,5 мм;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;

песок речной или кварцевый, обработанный следующим образом: песок, просеивающийся через сито диаметром отверстий 1,5 мм и остающийся на сите с диаметром отверстий 0,3 мм, промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода перестанет мутнеть. Затем песок заливают двойным объемом разбавленной соляной кислоты (1:1) и выдерживают в течение суток, периодически перемешивая. После обработки кислотой песок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус, высушивают при (155±5) °С и хранят в закрытой склянке.

Устройство Я10-ФВУ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (103±2) °с.

В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько больше диаметра бюксы (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре (103±2) °С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 4 до 5 г и повторно взвешивают. К содержимому приливают 5 см этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой.

Помещают бюксу на водяную баню (80-90 °С) и, помешивая палочкой, нагревают до исчезновения запаха этилового спирта. Затем пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Высушивание продолжают до постоянной массы. Каждое повторное взвешивание проводят после высушивания в течение 1 ч при температуре (103±2) °С. Результаты двух последовательных взвешиваний не должны отличаться более чем на 0,1% массы навески.

Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (150±2) °с

В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку и высушивают в сушильном шкафу при температуре (150±2) °С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Затем в бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 3 г, взвешивают повторно, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре (150±2) °С в течение 1 ч. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Определение влаги высушиванием в устройстве Я10-ФВУ

Во взвешенную со стеклянной палочкой бюксу вносят навеску продукта массой от 1,8 до 2,2 г, добавляют от 1,8 до 2,2 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы. Открытую бюксу с пробой помещают в одну из секций (13) блока высушивания (11) устройства Я10-ФВУ (см. чертеж) и высушивают от 16 до 18 мин при температуре (163±2) °С и скорости движения воздуха (3,6±0,1) м/с. Бюксу извлекают из блока высушивания, закрывают крышкой, помещают в одну из секций блока охлаждения (19), охлаждают в потоке воздуха комнатной температуры от 5 до 7 мин при скорости движения воздуха (5±1) м/с и взвешивают.

1 - таймер; 2 - сигнальная лампа; 3 - тумблер вентилятора; 4 - регулятор вентилятора; 5 - предохранитель;

6 - регулятор температуры; 7 - тумблер регулятора температуры; 8 - корпус командного устройства;

9 - тумблер электрической сети; 10 - сигнальная лампа; 11 - секция блока высушивания; 12 - нагреватель;

13 - держатель бюксы в блоке высушивания; 14 - бюкса; 15 - крышка секции блока высушивания;

16 - терморезистор; 17 - стакан; 18 - крышка блока охлаждения; 19 - отверстия блоков высушивания

и охлаждения; 20 - воздушный зазор; 21 - вентиляторы; 22 - корпус;

23 - изолирующая перегородка; 24 - диффузор

Определение влаги высушиванием в сушильном аппарате САЛ

Перед началом работы сушильный аппарат САЛ прогревают в течение 10-15 мин при напряжении 150-200 В. После прогрева ламп устанавливают напряжение 100-105 В, что обеспечивает температуру в зоне сушки 135-140 °С.

В бюксу помещают песок в количecтвe, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько больше диаметра бюксы (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном аппарате САЛ при температуре 135-140 °С в течение 10 мин. Зачем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 2,5 г, повторно взвешивают и перемешивают стеклянной палочкой. Затем бюксу помещают в аппарат САЛ и высушивают при температуре 135-140 °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов

Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле

где - масса бюксы с песком и палочкой, г;

- масса бюксы с песком, палочкой и навеской, г;

- масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.

Примечание. При вычислении массовой доли влаги, определяемой методом высушивания в устройстве Я10-ФВУ, масса песка не учитывается.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%.

Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1%.