Биохимия спиртового брожения: Основу технологии получения пива составляет спиртовое брожение, - при котором сахар превращается...
Состав сооружений: решетки и песколовки: Решетки – это первое устройство в схеме очистных сооружений. Они представляют...
Топ:
Выпускная квалификационная работа: Основная часть ВКР, как правило, состоит из двух-трех глав, каждая из которых, в свою очередь...
Когда производится ограждение поезда, остановившегося на перегоне: Во всех случаях немедленно должно быть ограждено место препятствия для движения поездов на смежном пути двухпутного...
Генеалогическое древо Султанов Османской империи: Османские правители, вначале, будучи еще бейлербеями Анатолии, женились на дочерях византийских императоров...
Интересное:
Уполаживание и террасирование склонов: Если глубина оврага более 5 м необходимо устройство берм. Варианты использования оврагов для градостроительных целей...
Аура как энергетическое поле: многослойную ауру человека можно представить себе подобным...
Отражение на счетах бухгалтерского учета процесса приобретения: Процесс заготовления представляет систему экономических событий, включающих приобретение организацией у поставщиков сырья...
Дисциплины:
2017-11-27 | 596 |
5.00
из
|
Заказать работу |
|
|
Для петрографического анализа берут среднюю пробу материала в количестве 100…200 г. От этой пробы рекомендуется отобрать гранулы как средних и крупных размеров, так и мелкие; в отдельных случаях можно ограничиться зернами преобладающего размера.
Для приготовления прозрачного шлифа отобранную пробу материала (клинкера, мела, извести) измельчают в чугунной ступке до получения крупки диаметром 2…3 мм. Измельченную пробу усредняют и от нее отбирают небольшую часть, около 0,5 г, которую тонко истирают в агатовой ступке. Проба считается готовой для анализа, когда при растирании порошка между пальцами не ощущается крупинок.
Очень небольшое количество тонко растертого порошка (клинкера, мела, извести) помещают на предметное стекло микрошпателем, накрывают тонким покровным стеклом размером не более 1 см2 (обычно размер покровных стекол составляет от 18×18 до 24×24 мм, поэтому их необходимо разрезать на четыре части по линейке при помощи заостренного конца корунда). Рекомендуется заранее нарезать такие стекла и хранить их в отдельных коробках или бюксах. Чтобы на покровном стекле не оставались отпечатки пальцев, его при приготовлении препарата держат за уголки.
Под покровное стекло вводят одну каплю реактива Уайта. Реактив Уайта хранят во флаконах, пробки которых заканчиваются вытянутыми книзу отростками. Слегка взбалтывая жидкость, смачивают ею такой отросток и быстро вынимают пробку, стараясь не касаться стенок флакона (в противном случае капля останется в нем). При нанесении стекающей капли следят за тем, чтобы оттянутый конец пробки не касался предметного стекла и на него не попадали частички исследуемого материала (они могут попасть во флакон с жидкостью и загрязнить ее). Когда каплю наносят правильно, она быстро растекается под покровным стеклом и смачивает испытываемый порошок. Чтобы порошок равномерно распределился в жидкости, следует, держась концами пальцев или пинцетом за уголки стекла, несколько раз подвигать его в разных направлениях.
|
Реактив Уайта должен хорошо смачивать порошок, иначе образуются пузырьки воздуха, которые затрудняют наблюдение. Если порошок недостаточно хорошо растерт, то покровное стекло плотно не прилегает к предметному стеклу, и жидкость стекает в одну сторону. Когда при исследовании препарата наблюдается движение частиц материала в жидкости, избыток реактива Уайта можно отсосать фильтровальной бумагой. Подготовленный препарат помещают на столик микроскопа. Наблюдения ведут в проходящем свете в темном поле.
Если в исследуемом материале имеется СаОсв или Ca(OH)2, то в препарате через несколько минут после его приготовления появляются игольчатые или длинные перистые кристаллики фенолята кальция, хорошо различимые при скрещенных николях микроскопа по их интерференционной окраске (рис. 6). При наличии в клинкере значительного количества СаОсв феноляты появляются через 5…10 мин, а при небольшом его содержании – лишь через 30…60 мин.
Рис. 6. Иглы фенолята кальция под микроскопом в проходящем свете
Метод основан на взаимодействии свободного оксида или гидроксида кальция с фенолом, приводящем к образованию отчетливо наблюдаемых под микроскопом фенолятов кальция. При взаимодействии фенола со свободной известью СаОсв или Ca(OH)2 протекают следующие химические реакции:
1) CaO + 2C6H5OH = Ca(C6H5O)2 + H2O
фенол фенолят кальция
2) Ca(OH)2 + 2C6H5OH = Ca(C6H5O)2 + 2H2O
фенол фенолят кальция
Препараты просматривают при больших увеличениях (объективы 40× или 60×) с включенным анализатором. Если выключить анализатор, то кристаллы фенолятов кальция по цвету практически сливаются с жидкостью. Это свойство помогает отличать их от других фаз.
|
Когда в материале присутствует свободный СаО, феноляты кальция образуют перистые или сферолитовые скопления; в присутствии гидроксида кальция феноляты кальция имеют вид отдельных крупных кристаллов. Количество свободной извести подсчитывают по числу гнезд или отдельных кристаллов фенолята кальция, образующихся на определенной площади препарата. В условиях проведения систематических наблюдений над клинкером возможно произвести градуировку микрохимической реакции. Для этой цели необходимо изготовлять микрохимические препараты таким образом, чтобы в поле зрения получалось одинаковое количество зерен цементного порошка. Путем подсчета числа гнезд фенолята кальция в различных препаратах, изготовленных из клинкеров (цементов) с различным (определенным другими методами) содержанием СаОсв, можно установить соотношение между количеством свободного оксида кальция и числом возникших гнезд фенолята кальция.
Микрохимическая реакция на свободную известь имеет качественный характер, т.е. позволяет определить, есть или нет свободная неусвоенная известь в исследуемом материале. Этот метод очень чувствителен, он позволяет установить присутствие до 0,1% свободных оксида и гидроксида кальция, дает достаточную точность при наличии менее 2% свободной извести.
В пробах же с большим содержанием свободной извести фенолята кальция так много, что он закрывает все поле зрения и дифференцировать, а, следовательно, и подсчитать гнезда фенолята кальция не представляется возможным. При анализе материалов с большим количеством свободной извести для повышения точности подсчета гнезд фенолята кальция необходимо разбавлять пробы инертным веществом (кварцем, корундом).
После просмотра препарата покровное и предметное стекла тщательно вытирают, подготавливая их для приготовления нового препарата.
В лабораторный журнал необходимо зарисовать изображения, наблюдаемые под микроскопом, и дать характеристику исследуемых материалов по содержанию свободной извести.
Задание 2. Количественное определение свободной извести этилово-глицератным методом
Приборы и реактивы
Клинкер (цемент); 0,1 н. спиртовой раствор бензойной кислоты; безводный глицерин; хлористый барий; абсолютный этиловый спирт; 1%-й спиртовой раствор фенолфталеина. Агатовая ступка с пестиком; сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613-86 (см. прил.); колба коническая объемом 150 мл сухая; обратный холодильник; электроплитка; бюретка с раствором бензойной кислоты для титрования; кисточка для перенесения навески в колбу; аналитические весы с разновесами; штатив.
|
|
Папиллярные узоры пальцев рук - маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни...
Автоматическое растормаживание колес: Тормозные устройства колес предназначены для уменьшения длины пробега и улучшения маневрирования ВС при...
Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого...
Археология об основании Рима: Новые раскопки проясняют и такой острый дискуссионный вопрос, как дата самого возникновения Рима...
© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!