Монополярный масс-спектрометр

 

Другим типом квадрупольного масс-спектрометра является так называемый монополярный масс-спектрометр. Этот спектрометр, предложенный Цаном, по существу представляет собой один квадрант квадруполя и состоит из цилиндрического стержня и угловой пластины (рис. 1.12), находящейся под потенциалом земли. На стержень подается высокочастотное напряжение. Однако монополь по своему принципу действия отличается от квадруполя. Очевидно, что для ионов, не ударяющихся об угловую пластину, отклонение х должно быть меньше, чем у, которое, в свою очередь, должно быть всегда положительным.

 

 

Рис. 1.12 Схема монополярного масс-спектрометра

Кроме того, через анализатор будут проходить только те ионы, фаза колебаний которых соответствует положительному отклонению, что составляет только 50% от исходного ионного пучка.

В результате рабочая точка может находиться значительно ниже вершины области стабильности без ухудшения разрешающей способности. Что касается колебаний ионов по направлению х, то здесь не возникает каких-либо проблем, поскольку используемое напряжение в 2 раза ниже, чем в случае квадруполя, и, следовательно, можно использовать высокие значения отношения a/q.

Таким образом, достоинствами монополярного масс-спектрометра являются довольно простая конструкция, низкое рабочее напряжение, а также некритичность по отношению к величине U/Vq. К недостаткам этого прибора следует отнести необходимость использовать моноэнергетический источник ионов, поскольку работа системы сильно зависит от начальных скоростей ионов. Разрешающая способность монополярного спектрометра определяется ускоряющим потенциалом – чем ниже потенциал, тем выше разрешение. Однако для чувствительности зависимость противоположная, поэтому при выборе параметров спектрометра приходится принимать компромиссное решение. Вследствие зависимости чувствительности от ускоряющего напряжения приборы этого типа не удовлетворяют всем требованиям, предъявляемым к вакуумметрам парциального давления.

По сравнению с квадрупольный монополярный масс-спектрометр исследовался недостаточно, и поэтому влияние таких факторов, как краевые поля, точность юстировки и т. д., практически не изучено. Тем не менее разработан монополярный масс-спектрометр, весьма успешно конкурирующий с масс-спектрометрами других типов; он имеет следующие параметры: длина анализатора – чуть больше 20 см, диапазон анализируемых масс 1–200 а.е.м., разрешающая способность в одну единицу массы вплоть до 50 а.е.м. при 10%-ной седловине между пиками, минимальное регистрируемое парциальное давление около 10^-8 Па.

Обеспечив разделение пучка ионов в зависимости от отношения массы к заряду, необходимо после этого зарегистрировать относительные количества ионов каждого типа с помощью соответствующих методов измерений.

 

 

 

Характеристики масс-спектрометров и масс – спектрометрических детекторов

 

Важнейшими техническими характеристиками масс-спектрометров являются чувствительность, динамический диапазон, разрешение, скорость измерения масс-спектров.

 

Скорость сканирования

 

Масс-анализатор при фиксированных значениях магнитных и электромагнитных полей пропускает ионы с определенным соотношением массы и заряда, (кроме многоколлекторных приборов и ионно-циклотронного резонанса). Для того, чтобы проанализировать все ионы по отношению их массы к заряду, он должен работать в режиме сканирования, то есть параметры его поля должны за заданный промежуток времени пройти все значения, нужные для пропускания к детектору всех интересующих ионов. Эта скорость изменения поля называется скоростью сканирования и должна быть как можно больше (соответственно, время сканирования должно быть как можно меньше), поскольку масс-спектрометр должен успеть измерить сигнал за короткое время, например за время выхода хроматографического пика, которое может составлять несколько секунд. При этом, чем больше масс-спектров за время выхода хроматографического пика будет измерено, тем точнее будет описан хроматографический пик, тем менее вероятно будет проскочить мимо его максимального значения. Самым медленным масс-анализатором является магнитный, время его сканирования без особой потери чувствительности составляет секунды. Квадрупольный масс-анализатор может разворачивать спектр за сотые доли секунды, а ионная ловушка еще быстрее. Процесс сканирования всех перечисленных выше масс-анализаторов является компромиссным - чем больше скорость сканирования, тем меньше времени тратиться на запись сигнала на каждое массовое число, тем хуже чувствительность. Самыми быстрыми масс-анализатороми являются времяпролетные. В них нет развертки. Они способны записывать масс-спектры со скоростью 40,000 в секунду.

 

Разрешение

 

Разрешение или разрешающую способность можно определить как возможность анализатора разделять ионы с соседними массами (отличающимися на одну атомную единицу массы). Для точного определения масс ионов, которое необходимо для определения атомного состава иона, надо так разделить пики в масс-спектрах, чтобы они не перекрывались и не влияли на положение максимумов, по которому масса и определяется. Для масс-анализаторов, разрешение определяется как отношение массы иона к ширине пика на 10 % или 50 % его высоты M/∆M. Так например, разрешение 1000 на 10% означает, что пики с массами 100.0 а.е.м. и 100.1 а.е.м. отделяются друг от друга, то есть не накладываются вплоть до 10 % высоты.

Номинальной массой или массовым числом называют ближайшее к точной массе иона целое число в шкале атомных единиц массы. Например, масса иона водорода Н+ равна 1.00787 а.е.м., а его массовое число равно 1. Такие масс-анализаторы, которые, в основном, измеряют номинальные массы, называют анализаторами низкого разрешения. Масс-спектрометры с двойной фокусировкой (магнитный сектор плюс электростатический) - приборы среднего или высокого разрешения. Типичным для магнитного прибора разрешением является >60,000. На масс-спектрометре ионно-циклотронного резонанса на массе около 500 а.е.м. можно легко достигнуть разрешения 500,000, что позволяет проводить измерения массы ионов с точностью до 4-5 знака после запятой. Разрешения в несколько тысяч также можно добиваться при использовании времяпролетных масс-анализаторов, однако, на высоких массах, в области которых, собственно этот прибор имеет преимущество перед другими, и этого разрешения хватает лишь для того, чтобы измерить массу иона с точностью +/- десятки а.е.м.

Разрешающая способность по определению записывается в виде (1.9):

(1.9)

где M=0.5(M₁+M₂) - среднее значение массы регистрируемых ионов,

∆М - минимальная разность масс ионов, раздельно регистрируемых прибором.

 

Точность измерения массы

 

Как следует из вышесказанного, разрешение тесно связано с другой важной характеристикой - точностью измерения массы. Проиллюстрировать значение этой характеристики можно на простом примере. Массы молекулярных ионов азота (N₂+)и монооксида углерода (СО+) составляют 28.00615 а.е.м. и 27.99491 а.е.м., соответственно (оба характеризуются одним массовым числом 28). Эти ионы будут регистрироваться масс-спектрометром порознь при разрешении 2500, а точное значение массы даст ответ – какой из газов регистрируется. Наиболее точное измерение массы возможно на приборах с двойной фокусировкой и на масс-спектрометрах ионно-циклотронного резонанса.

 

Динамический диапазон

 

Если мы анализируем смесь, содержащую 99.99 % одного соединения или какого-либо элемента и 0.01% какой-либо примеси, мы должны быть уверены, что правильно определяем количество этих элементов. Для того, чтобы быть уверенным в результатах анализа, нужно иметь диапазон линейности в 4 порядка. Современные масс-спектрометры для органического анализа характеризуются динамическим диапазоном в 5-6 порядков, а масс-спектрометры для элементного анализа 9-10 порядков. Динамический диапазон в 10 порядков означает, что примесь в пробе будет видна даже тогда, когда она составляет 10 миллиграмм на 10 тонн.

 

Чувствительность

 

Чувствительность - величина, показывающая какое количество вещества нужно ввести в масс-спектрометр для того, чтобы его можно было детектировать. Чувствительность является одной из важнейших характеристик масс-спектрометров. Для простоты обычно рассматривают связанный с чувствительностью параметр – минимальное определяемое количество вещества, или порог обнаружения. Типичная величина порога обнаружения хорошего хромато-масс-спектрометра, используемого для анализа органических соединений, составляет 1х10-12 грамм при вводе 1 микролитра раствора.

Пределы обнаружения неорганических веществ, например, методом ICP/MS (ИСП/МС – масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой) составляет 1х10^-15 (одна доля на квадриллион).

 

Детекторы ионов

 

Простейшим электрическим детектором ионов является плоский электрод, устанавливаемый на выходе из анализатора, который соединен с землей через высокоомное сопротивление. Мерой ионного тока является падение напряжения на этом сопротивлении, измеряемое чувствительным электрометром.

Для достижения оптимальной чувствительности и снижения паразитных эффектов, которые могут приводить к возникновению ошибок при определении ионного тока, должны быть предприняты определенные меры предосторожности. Искажение показаний может происходить из-за вторичных электронов, эмитированных электродом при бомбардировке его ионами. Эффект образования вторичных электронов должен быть либо учтен в процессе измерения, либо полностью устранен.

Для этого электрод-коллектор обычно изготавливают в виде цилиндра, закрытого с одного конца (цилиндр Фарадея), а перед коллектором устанавливают супрессорную диафрагму под отрицательным потенциалом относительно коллектора. Эта диафрагма не позволяет выходить вторичным электронам из цилиндра катода. Схема такого устройства представлена на рис. 1.13.

Существует также вероятность попадания на коллектор ионов большей массы, чем заданная, потерявших по пути часть своей энергии в результате столкновения с молекулами остаточного газа, или ионов, образовавшихся в результате распада метастабильных ионов. Для предотвращения этого эффекта между коллектором и супрессорным электродом помещают задерживающий электрод с потенциалом, равным или несколько выше потенциала области ионизации в ионном источнике.

Рис. 1.13 Коллектор ионов в форме цилиндра Фарадея.

Этот электрод создает поле, препятствующее попаданию на коллектор «паразитных» ионов, что позволяет улучшить разрешающую способность прибора. С этой целью предусматривают возможность варьирования потенциала задерживающего электрода.

Чувствительность спектрометра определяется минимальным током, который можно измерить этим прибором, и с тех пор, как масс-спектрометры вошли в употребление, постоянно совершенствуются приборы для измерения ионного тока — сначала появились квадрантные электрометры, затем усилители с высокоимпедансной электрометрической лампой и язычковым вибратором на входе и, наконец, современные полупроводниковые усилители с полевыми или МОП-транзисторами на входе схемы.

Наименьший ток, измеряемый таким усилителем, составляет около 10^-15 А при минимальном уровне шумов. Чтобы уменьшить уровень паразитных наводок, которые являются главной составляющей шума усилителя, необходимо применять провода с хорошей экранировкой и по возможности меньшей длины. В идеальном случае входной каскад усилителя должен быть смонтирован непосредственно на корпусе анализатора для того, чтобы провод к коллектору был не более нескольких сантиметров длиной. Следует избегать воздействия вибраций и перепадов температур на усилитель. Напряжение питания должно быть высокостабилизированным.

Для низких токов (10^-15 А) постоянная времени усилителя обычно составляет несколько секунд. Это значит, что скорость сканирования должна быть не более 1 а.е.м. в секунду. Более быстрое сканирование может быть достигнуто только путем снижения чувствительности. В первом приближении скорость сканирования обратно пропорциональна пороговой чувствительности усилителя. При чувствительности 1000000 А*Па^-1, типичной для компактных анализаторов остаточного газа, ток 10^-15А соответствует парциальному давлению 10^-9 Па.

Для повышения пороговой чувствительности, а также снижения постоянной времени необходимо заменить коллектор вторично-электронным умножителем. Ионы, ударяющиеся о поверхность первого электрода (первого динода) этого устройства, вызывают испускание вторичных электронов, которые затем последовательно попадают на несколько динодов. Так как поверхность динодов покрыта материалом с высоким коэффициентом вторичной электронной эмисси(δ>1), то каждый динод эмитирует все увеличивающееся количество электронов, т.е. происходит лавинное умножение электронов. Движение электронов от одного динода к другому происходит под действием электрического поля между ними (на каждый динод через делитель подается соответствующее напряжение). Электрическое поле и расположение динодов таковы, что обеспечивается фокусировка пучка вторичных электронов на каждом последующем диоде.

Умножитель может содержать до 15 динодов (их число определяется допустимым током последнего динода), т. е. его коэффициент умножения достигает 10⁵—10⁶. Поскольку такой процесс лавинного умножения определяется только характером движения электронов в вакууме, постоянная времени умножения может составлять всего несколько микросекунд.

Обычно с масс-спектрометром используют умножители: электростатический, с магнитной фокусировкой или канальные. Электростатические умножители различаются по форме и расположению динодов; основные три типа их конструкции представлены на рис. 1.14. Потенциал каждого динода с помощью резистивного делителя напряжения устанавливается на 200— 300 В выше потенциала предыдущего динода. Поэтому, так как выход умножителя по сути заземлен, на первом диноде должен быть потенциал около —3 кВ (т. е. к резистивному делителю приложено напряжение 3 кВ). Обычно диноды таких умножителей изготовляются из сплава Cu—Be, на поверхности которого после «активации») образуется слой окиси бериллия. Коэффициент вторичной эмиссии такого сплава достигает ~3. Наряду с Cu—Be используется сплав серебра с магнием, имеющий несколько более высокое δ.

В магнитном умножителе диноды расположены компланарно, а электроны двигаются между ними по циклоидам в скрещивающихся электрическом и магнитном полях. За счет фокусирующего магнитного и повышенного электрического полей пролет электронов происходит за более короткое время, что делает этот тип умножителей наиболее эффективным для времяпролетных масс-спектрометров. Конструкцию магнитного умножителя усовершенствовали Гудрич и Уайли. Они заменили дискретный набор динодов распределенной динодной системой в виде двух стеклянных пластинок, покрытых проводящим слоем. Поскольку в такой системе ускоряющее электрическое поле создается падением напряжения вдоль пластинок, отпадает необходимость в использовании делителя напряжения.

Рис. 1.14 Динодные системы в электроннных умножителях: а) – коробчатая (четверть цилиндра, закрытая с торцов); б) – ковшеобразная; в) – жалюзная; 1- анод; 2 – диноды.

Эта идея получила дальнейшее развитие в так называемых канальных умножителях. Распределенная динодная система этого устройства представляет собой небольшую трубку (отношение длины трубки к ее диаметру около 40) под напряжением 1—2 кВ, изготовленную из специального стекла с высоким удельным сопротивлением. Траектории движения вторичных электронов в трубке имеют вид, представленный на рис. 1.15. Используемое стекло должно обладать не только высоким удельным сопротивлением, но и высоким коэффициентом вторичной эмиссии (с внутренней поверхности).

Рис. 1.15. Траектории электронов в канальном электронном умножителе.

Канальный электронный умножитель обычно имеет форму «улитки» для предотвращения образования вторичных ионов при столкновении вылетающих из анализатора ионов с молекулами остаточного газа внутри канала умножителя (так называемая ионная обратная связь). Для повышения эффективности собирания ионов умножители этого типа обычно снабжены входным раструбом. Типичный канальный электронный умножитель, используемый в масс-спектрометрии, показан на рис. 1.16, где также представлены два других типа электронных умножителей. Наряду с отсутствием делителя напряжения главным достоинством канального электронного умножителя является его компактность. В идеальном случае электронным умножителем с коэффициентом умножения 10⁶ можно было бы измерять парциальные давления ниже 10^-12Па. На практике, однако, это не так, и порог чувствительности определяется величиной флуктуационного ионного шума. При давлении 10^-12 Па и чувствительности 10000000 А*Па^-1 ток на входе может достигать 10^-18 А, т. е. около шести ионов в секунду.

 

Рис. 1.16.. Вторично-электронные умножители:

а —с дискретным расположением динодов; б —канальный умножитель; в —с магнитной фокусировкой.

Даже если постоянная времени измерительной схемы достаточно велика, флуктуации ионного тока создают значительный уровень шума. Канальный электронный умножитель может быть использован и для счета ионов, но схема счета довольно сложна и поэтому непригодна для использования в анализаторах остаточного газа. Кроме того, образование пространственного заряда и ограничение по току для последнего динода ограничивают полный ток, достигаемый в умножителе.

Вообще говоря, ток на выходе должен быть меньше половины тока, проходящего через цепочку резисторов делителя или через поверхностный слой распределенного динода. В связи с этими ограничениями удается повысить чувствительность регистрирующей системы, где в качестве детекторов используются вторично-электронные умножители, только в 1000 раз по сравнению с коллектором в виде цилиндра Фарадея. Тем не менее, такое повышение чувствительности достаточно велико для того, чтобы измерять парциальные давления вплоть до 10^-12 Па.

Снижение их чувствительности будет приводить к улучшению разрешающей способности. Однако вторично-электронные умножители, независимо от их типа, обладают общим существенным недостатком. Коэффициент умножения прибора существенно зависит от коэффициента вторичной эмиссии δ материала динодов, на величину которого, в свою очередь, оказывают влияние различные поверхностные эффекты. Так, загрязнение поверхности динодов остаточными газами, в особенности при попадании в умножитель атмосферного воздуха и последующим обезгаживании нагревом и электронной бомбардировкой, вызывает длительное изменение коэффициента умножения, что, во-первых, требует регулярной переградуировки прибора и, во-вторых, приводит к уходу параметров в процессе его работы. Кроме того, вторичная ионно-электронная эмиссия на первом диноде зависит от массы ударяющегося иона, что является причиной дополнительного разделения ионов по массе. В масс-спектрометрах, в которых между ионным источником и коллектором существует «прямая видимость», умножитель должен быть смещен относительно оси для предотвращения попадания на него фотонов, излучаемых источником ионов.

В заключение отметим, что наиболее простым и удобным для большинства случаев применения является коллектор в виде цилиндра Фарадея, обладающий хорошей воспроизводимостью, но относительно низкой чувствительностью (~ 10^-10Па). Обычно такая система регистрации позволяет осуществлять развертку масс-спектра со скоростью около 1 а.е.м./с.

Электронные умножители позволяют измерять значительно более низкие давления при более высоком быстродействии. Так, при давлении 10^-10 Па достижима развертка спектра со скоростью 10^-3 а.е.м./с, и спектр можно записывать с помощью электроннолучевого осциллографа. Однако показания в этом случае недостаточно воспроизводимы, и в процессе измерения может наблюдаться дрейф нуля. Кроме того, электронные умножители значительно дороже простой коллекторной системы.

 

 

Таблица 1.1.

Таблица масс изотопов

изотоп	масса	изотоп	масса
1H	1.007825	24Mg	23.985042
2H	2.01410	25Mg	24.985837
3H	3.01605	26Mg	25.982593
6Li	6.015121	27Al	26.981540
7Li	7.016003	28Si	27.976927
10B	10.012937	29Si	28.976495
11B	11.009305	30Si	29.973770
12C	12.000000	31P	30.973762
13C	13.003355	32S	31.972070
14C	14.003241	33S	32.971456
14N	14.003074	34S	33.967866
15N	15.000108	35Cl	34.968852
16O	15.994915	37Cl	36.965903
17O	16.999311	36Ar	35.967545
18O	17.999160	38Ar	37.962732
19F	18.998403	40Ar	39.962384.
20Ne	19.992435	39K	38.963707
21Ne	20.9938443	40K	39.963999
22Ne	21.991383	41K	40.961825
23Na	22.989767

Порядок выполнения работы.

 

ВНИМАНИЕ! Приступать к выполнению работы можно только после ознакомления с инструкцией по технике безопасности при проведении лабораторных работ и получения разрешения у преподавателя.

Оборудование: вакуумная установка УРМ 3.279.036.

 

Ход работы:

1. Включение установки:

1.1. Включаем питание шкафа управления, переключением автомата, питающего шкаф, в положение ВКЛ.

1.2. В задней стенке управляющего шкафа нажимаем на кнопку ПУСК компьютера, при этом должна начаться загрузка операционной системы Windows на экране компьютера.

1.3. На лицевой панели вакууметра «Метахром» переводим тублер «Сеть» в положение Вкл.

1.4. Открываем вентиль холодной воды на водопроводе.

1.5. Включаем компрессор для подачи сжатого воздуха на установку.

1.6. На рабочем столе при помощи мыши запустить программу по управлению установкой при помощи ярлыка Lectus Modbus.

1.7. Затем запускаем еще один ярлык Osutp.

Рис. 1.17. Вид интерфейса окна программы управления: 1 – паромасляяный насос, 2 – азотная ловушка, 3 – высоковакуумный клапан, 4 – резиновый уплотнитель, 5,7,8 – клапаны, 6 – форвакуумный насос.

1.8. В рабочей области программы кликнуть на иконку механического насоса (рис. 1.17, поз. 6), включится механический насос, иконка поменяет цвет на красный;

1.9. Под иконкой механического насоса кликнуть на иконку клапана (рис. 1.17, поз. 7), иконка поменяет цвет на красный;

1.10. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 1.17, поз. 8), механический насос соединится с объемом паромасляного насоса – начнется откачка воздуха, иконка поменяет цвет на красный. Дождаться достижения в объеме паромасляного насоса вакуума порядка 5•10^-2–1•10^-2 мм.рт.ст. на индикаторе вакуумметра.

1.12. Кликнуть на иконку паромаслянного насоса (рис. 1.17, поз. 1), включится паромасляный насос, иконка поменяет цвет на красный;

1.13. Дождаться надписи в области программы «Паромасляный насос прогрет».

1.14. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 1.17, поз. 8), дождаться когда она поменяет цвет на зеленый. Кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 1.17, поз. 5), дождаться когда она поменяет цвет на красный – начнется откачка воздуха из вакуумной камеры.

ВНИМАНИЕ! Обязательно соблюдать указанную последовательность: сначала закрывается один клапан, а лишь затем открывается другой (оба клапана никогда не должны быть открыты вместе (быть красного цвета), иначе возможен выход оборудования из строя).

1.15. При давлении в камере не более 10 Па (указывается на индикаторе вакууметра «Метахром»: ПМТ:10,0) и отметке о том, паромаслянный насос прогрет. Кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 1.17, поз. 5), дождаться когда она поменяет цвет на зеленый. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 1.17, поз. 8), дождаться когда она поменяет цвет на красный.

1.16. Кликнуть иконку затвора (рис. 1.17, поз. 3), затвор откроется, иконка поменяет свой цвет на красный – начнется получение высокого вакуума.

ВНИМАНИЕ! Перед открытием затвора обязательно проверить наличие в вакуумной камере вакуума не более 10 Па., иначе при открытии затвора паромасляный насос выйдет из строя.

2. Получение масс – спектра.

2.1. Запустить программу VacuumPlus.exe. (Рис. 1.18)

Когда давление понижается ниже 3х10^-3 мм.рт.ст., включается ионизационный датчик, а при понижении давления ниже 3х10^-3 мм.тр.ст. начинает работать квадруполь. В заводской конфигурации катоду задано активное состояние (ON), но цвет лампы на кнопке выключателя катода в главном окне будет красным, пока давление не достигнет значения 3х10^-3 мм.тр.ст. С этого момента цвет лампы станет желтым и начнет работать квадрупольный масс – фильтр.

Рис.1.18 Вид программы VacuumPlus: 1 – поле включения катода: 2 – меню вкладок с настройками параметров сканирования; 3 – область построения масс - -спектра(по оси Х – а.е.м., по Y – ионный ток)

Заводская настройка задает для квадрупольного масс – фильтра развертку по массам в диапазоне от 1 а.е.м до максимальной регистрируемой массы рабочего диапазона – 100 а.е.м.

В поле 3 расположены вкладки с настройками параметров сканирования:

- Вкладка Configuratoin(Конфигурация) служит для восстановления настроек по умолчанию или сохранению новых. Последние сохраненные настройки остаются активными и становятся настройками по умолчанию, которые будут загружены при следующем включении

- Вкладка «Scanning Parameters»(Параметры сканирования) позволяет указать конечную и начальную массы диапазона, число отсчетов на 1 а.е.м. и скорость сканирования. Скорость сканирования – число измеренных отсчетов с секунду. Число отсчетов на 1 а.е.м. – число равномерно распределенных отсчетов, взятых в пределах диапазона величиной 1 а.е.м.

Например, задание для числа отсчетов на а.е.м. значения 10 при скорости сканирования 10/секунду приведет к сканированию со скоростью 1 а.е.м/секунду.

- В поле «Electron Energy»(Энергия электронов) задается разность потенциалов между катодом и сеткой ионного источника. Заводское значение – 70 эВ. Данная настройка влияет на чувствительность.

3.1. Задание:

3.1.1. Записать масс-спектр в интервале масс, указанных преподавателем.

3.1.2. Рассчитать положение пиков для некоторого (одного и того же для всех пиков) времени.

3.1.3. Распечатать записанный масс-спектр и расшифровать его.

3.1.4. Сравнить измеренные и рассчитанные разности масс. Оцените ошибку определения (измерения) разности масс.

3.1.5. Сделать окончательные выводы о результатах измерений.

3.2. Обработка результатов измерений

4. Содержание отчета

1. Цель лабораторной работы.

2. Полученный масс-спектр.

3. Расшифровка масс-спектра.

4. Выводы по работе.

 

 

1.3. Контрольные вопросы

На оценку «удовлетворительно»:

1. Ионизация электронным ударом, сущность.

2. Химическая ионизация, сущность.

3. Ионизация лазерной десорбцией, сущность.

4. Ионизация в индуктивно-связанной плазме, сущность.

5. Какие методы применяются для ионизации проводящих материалов, в чем их сущность.

6. Что такое масс-спектр и для чего он нужен.

7. Что такое электронный умножитель и для чего он нужен.

8. Перечислить основные характеристики масс-спектрометров.

На оценку «хорошо»:

9. Методы ионизации вещества.

10. Времяпролетный масс-спектрометр, принцип действия.

11. Циклотронный масс-спектрометр, принцип действия.

12. Омегатрон, принцип действия.

13. Радиочастотный масс-спектрометр, принцип действия.

14. Фарвитрон, принцип действия.

15. Квадрупольный масс спектрометр, принцип действия.

16. Краевые поля, и как с ними бороться?

17. Детекторы ионов, классификация, принцип действия.

18. Электронные умножители, классификация, принцип действия.

19. Характеристики масс-спектрометров и масс-спектрометрических детекторов

Примеры дополнительных вопросов на оценку «отлично»:

20. Сравнить различные виды масс-спектрометров.

21. Пояснить взаимосвязи между различными характеристиками масс-спектрометров на примерах.