Лабораторная стеклянная посуда с нормальными шлифами

 

Наиболее удобны в обращении приборы, части которых соединяются на шлифах, так как прошлифованные соединения очень надежны и обеспечивают полную герметичность прибора.

В СССР введены так называемые нормальные шлифы, имеющие совершенно определенные, стандартные размеры, что дает возможность заменять разбившуюся часть прибора другой со шлифами того же номера. Номер шлифа определяется его наибольшим диаметром. У всех нормальных шлифов конусность принята равной 1:10.

Ниже приведены номера шлифов и их применение:

№ шлифа

7,5-10

14,5

Применение

Для микроаппаратуры и термометров

Для малогабаритной аппаратуры

Для обычной аппаратуры (основной размер шлифа)

Для крупной аппаратуры

Кроме того, имеются переходные шлифы, представляющие собой трубки разной длины с различными номерами шлифов на концах. При помощи их можно соединить две части с различными номерами шлифов.

С нормальными шлифами выпускаются различные колбы емкостью от 10 до 1000 мл, промывалки, насадки, холодильники, дефлегматоры, делительные и капельные воронки, переходные шлифы, пробки, различные лабораторные приборы и части к ним.

В большом количестве выпускаются отдельно наружные и внутренние шлифы, которые используют для монтажа различной аппаратуры и для ремонта приборов.

Шлифы при соединении частей следует хорошо притирать. Если позволяют условия работы, их полезно смазывать тонким слоем специальных смазок (см. гл. 26) для более легкого соединения и разъединения пришлифованных частей, а также для более надежной герметичности мест соединения.

Для надежного соединения шлифов иногда применяют различные способы уплотнения (рис.91). Иногда шлифы стягиваются двумя спиральными пружи-нами из тонкой проволоки, надевае-мыми своими концами на крючки, имеющиеся на наружной стороне шлифов один против другого (рис.91а). Шлифы соединяют также при помощи зажима с сильной пружиной или муфтами.

Шлифы необходимо уплотнять в тех случаях, когда внутри прибора со шлифами создают повышенное давле-ние или когда, даже при работе с открытыми сосудами, присоединенная на шлифе часть может отделиться под действием собственной массы.

Мерная посуда

 

Мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости.

Мерные цилиндры – стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах* (рис.92). Они бывают самой разнообразной емкости: от 5-10 мл до 1 л и больше. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления. (*В системе СИ объем выражают в кубических метрах пли его кратных долях (см³, дм³). Однако мерная посуда и приборы для измерения объема, применяемые до настоящего времени в лабораториях, градуированы во внесистемных единицах – миллилитрах (мл) или литрах (л), поэтому в данном пособии оказалось более целесообразным выражать объем в этих единицах.)

Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только лишь при специальных работах.

Кроме цилиндров, для той же цели употребляют мензурки (рис.93). Это сосуды конической формы, на стенке которых имеются деления. Они очень удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженной части мензурки.

Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Различают пипетки для жидкостей и газовые пипетки.

Пипетки для жидкостей (рис.94). Обычные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посредине.

Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет диаметр около 1 мм.

Пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл, в верхней части их имеется метка, до которой набирают жидкости.

Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке которых нанесены деления в 0,1 мл.

Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши или ртом, но лучше при этом пользоваться специальными приспособлениями.

Засасывание жидкости нужно научиться делать отрывистыми сосательными движениями языка (или губами), но только не вдыхая воздух из пипетки (обычная ошибка начинающих). Проводя засасывание, нужно совершенно свободно дышать через нос и следить, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Очень полезно указательный палец слегка увлажнить, так как влажный палец более плотно закрывает пипетку.

Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают (рис.95). Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение еще 5 сек (считая до 5) прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимания на оставшуюся в ней жидкость. Выливание раствора из пипетки в коническую колбу показано на рис.96. Очень важно, чтобы раствор стекал именно по стенке конической колбы и не разбрызгивался, так как при этом часть выливаемого раствора может попасть на стенку колбы и при последующем титровании не вступит в реакцию с раствором, выливаемым из бюретки.

Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, зависит от способа вытекания, и последний должен быть таким же, как и применяемый при калибровании пипеток (В СССР способ калибрования стандартизирован; стандартная температура +20°С).

Поэтому никогда не следует стремиться выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.

Для отбора растворов ядовитых веществ следует пользоваться или обычными пипетками с грушей, или пипетками, в верхней части которых выше метки имеется одно или два шарообразных расширения; раствор такой пипеткой отбирают также при помощи груши или другого приспособления.

Применение приспособления Гюппнера (рис.97) предотвращает возможность попадания отбираемом жидкости в рот. Прибор состоит из довольно широкого цилиндрического сосуда 1, суженного с обоих концов. Нижний конец сосуда припаян к пипетке. Засасывание проводят через верхний конец. Внутри цилиндра находится стеклянный поплавок 2, который в нерабочем состоянии опирается на шипы 3, не препятствуя току засасываемого воздуха. Если же жидкость проникает в цилиндр, поплавок всплывает и закрывает верхний конец прибора, вследствие чего подъем жидкости прекращается.

Для наполнения пипеток любыми жидкостями можно пользоваться приспособлением, изображенным на рис.98. Это коническая колба, снабженная резиновой пробкой. В пробке делаются два отверстия: одно – такого диаметра, чтобы в него свободно, но не болтаясь, входила трубка пипетки, другое - для стеклянной трубки, изогнутой под тупым углом (как у промывалки). В коническую колбу наливают жидкость, которую необходимо взять пипеткой. В пробку вставляют пипетку так, чтобы конец ее доходил почти до дна конической колбы. После этого, придерживая пробку рукой, вдувают в колбу через изогнутую трубку воздух при помощи резиновой груши или иного приспособления. В колбе создается небольшое давление, заставляющее жидкость заполнить пипетку. Когда уровень жидкости поднимется выше метки, пипетку или закрывают пальцем, как обычно, или же надевают на нее колпачок из резиновой трубки соответствующего диаметра, причем один конец этой трубки должен быть закрыт куском стеклянной палочки или маленькой пробкой. Уровень жидкости до метки доводят, как обычно.

Для предотвращения попадания вредных жидкостей в рот при засасывании применяют простое приспособление из небольшого отрезка резиновой трубки, внутри которой помещают стеклянный шарик (бусинку). Резиновую трубку надевают, на верхний конец пипетки (рис.99) и, надавливая рукой на трубку в том месте, где находится бусина, втягивают ртом, грушей или иным приспособлением жидкость в пипетку. Когда уровень жидкости будет находиться на расстоянии около 10 мм от черты, бусину отпускают и всасывание прекращают. Для наполнения пипетки до нужного уровня бусину передвигают к открытому концу трубки. В результате этого в пипетке создается вакуум и уровень жидкости поднимается. Передвигая бусину, можно очень точно отмерить заданный объем. Длина резиновой трубки должна быть около 15 см, а диаметр должен соответствовать диаметру верхней части пипетки. Чтобы вылить жидкость из пипетки, нужно или сжать трубку в том месте, где находится бусина, или же снять трубку.

Это приспособление очень удобно для работы с градуированными микропипетками, так как, передвигая бусину, можно точно регулировать количество вытекающей жидкости.

Надев на резиновую трубку, соединенную е пипеткой, зажим Мора или Гофмана, можно передвиганием его по трубке засасывать жидкость в пипетку.

Для наполнения пипеток емкостью до 50 мл применяют также насадку, приведенную на рис.100. Эта насадка имеет три клапана, манипулируя которыми, можно заполнять и опорожнять пипетку. Эта насадка особенно удобна при работе с вредными или дурнопахнущими растворами, а также с аммиаком.

Для отбора пипеткой без засасывания в бутыль с раствором аммиака, сероводородной воды и других дурнопахнущих или вредных веществ опускают стеклянную трубку с загнутым концом (для предупреждения захвата осадков). На конец ее, выступающий из бутыли, надевают резиновую трубку (рис.101) с зажимом Мора. Трубку до зажима каким-либо способом заполняют жидкостью. Чтобы набрать жидкость в пипетку, на сливной конец ее надевают свободный конец резиновой трубки и опускают его так, чтобы была разность уровней в бутыли и пипетке (как у сифона). Если левой рукой открыть зажим Мора, жидкость будет заполнять пипетку, и когда уровень ее дойдет до метки или немного перейдет его, указательным пальцем правой руки закрывают верхний конец пипетки и отпускают зажим.

Из пипеток особого устройства следует упомянуть об одной, наиболее удобной для отбора ядовитых жидкостей. Эта пипетка (рис.102) снабжена резервуаром, состоящим из двух шариков. При наклонении пипетки таким образом, чтобы ртуть заполнила шарик 2, часть воздуха из пипетки вытесняется. Затем конец пипетки вводят в жидкость и наклоняют пипетку так, чтобы ртуть перетекла в шарик 1, при этом жидкость заполняет пипетку. Количество набранной жидкости зависит от угла наклона пипетки. Выливают жидкость, наклоняя пипетку так, чтобы ртуть из шарика 1 перелилась в шарик 2. Верхний конец пипетки сделан в виде крючка, за который ее можно подвешивать.

Для отбора вредных веществ применяют также пипетку, показанную на рис.103. Эта пипетка состоит из двугорлой склянки Вульфа 1, резиновой груши 2 и собственно пипетки 3. Последняя имеет изогнутый нижний конец, снабженный краном. Верхний открытый конец пипетки закрывают стаканчиком для предотвращения попадания в нее пыли. Жидкость поступает в пипетку через трубку, вставленную в склянку Вульфа почти до дна. Пипетка имеет два деления: вверху и внизу (на уровне крана).

Для наполнения пипетки закрывают кран и осторожно нажимают на грушу, в результате чего раствор по питающей трубке переливается в пипетку. Когда уровень жидкости поднимется немного выше верхней черты, грушу отпускают. После этого, открывая кран, дают вытечь части жидкости, чтобы вытеснить пузырьки воздуха, находящиеся в трубке с краном; повторно нажимая грушу, снова наполняют пипетку. Осторожно открывая кран, дают стечь избытку жидкости, так чтобы уровень ее оказался точно на верхней черте. Отмеренный объем жидкости выливают в сосуд, закрывая кран в тот момент, когда уровень жидкости достигнет нижней черты.

Для тех же целей применяют пипетку, показанную на рис.104. Особенность ее состоит в том, что пипетка снабжена баллоном 1 емкостью 50 мл для отбираемой жидкости. Градуированная трубка пипетки бывает емкостью 5 и 10 мл. Для заполнения пипетки открывают кран 3 на соединительной боковой трубке 2 и заполняют пипетку точно до метки. Затем кран боковой трубки закрывают. Для спуска жидкости открывают кран 4.

Эта автоматическая пипетка может быть использована и в качестве бюретки для титрования.

Пипетку крепят в штативе при помощи большой муфты. Применяются автоматические пипетки (рис.105) емкостью 1 и 10 мл, с притертой пробкой и без нее. Пипетку можно укрепить с помощью резиновой пробки на любой колбе. Для заполнения пипетки наклоняют колбу так, чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем колбу приводят в первоначальное положение. При этом избыток жидкости стекает обратно в колбу. Отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.

В тех случаях, когда нужно отобрать пипеткой жидкость, в которой взвешены твердые частицы, к пипетке можно сделать приспособление для фильтрования набираемой жидкости. Оно состоит из небольшого куска стеклянной трубки, внутрь которой помещают какой-либо фильтрующий материал, например стеклянную вату. Стеклянную трубку соединяют с нижним концом пипетки при помощи небольшого куска резиновой, но лучше прозрачной полиэтиленовой трубки и набирают фильтрующуюся жидкость обычным образом. После того как пипетка будет заполнена, приспособление снимают. В качестве фильтра можно применить фильтровальную палочку с вплавленным фильтром из прессованного стекла.

Для отмеривания малых объемов жидкостей применяют микропипетки емкостью 1, 2, 3 и 5 мл. Микропипетки (рис.106) часто градуируют, они имеют деления в 0,01 мл, что позволяет делать отсчет с точностью 0,002-0,005 мл.

Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости (как обыкновенными пипетками), но любой в пределах ее емкости. Жидкость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск жидкости находится на уровне последней) и затем выливают ее, как обычно.

Пипетки всегда должны быть чисто вымытыми; их следует ставить в особый штатив (рис.107) и закрывать сверху маленькими пробирками или куском чистой фильтровальной бумаги. Если штатива в лаборатории нет, пипетки можно хранить в стеклянном цилиндре, на дно которого предварительно кладут несколько слоев чистой фильтровальной бумаги, вырезанной кружками. После работы пипетку ополаскивают несколько раз дистиллированной водой и помещают в стеклянный цилиндр, каждый раз заменяя верхний слой фильтровальной бумаги свежим.

Обычными пипетками нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды, например концентрированные кислоты, щелочи и т.п., так как объем отобранной жидкости не будет соответствовать указанному. Для отбора таких жидкостей пользуются специально прокалиброванными пипетками.

При обращении со всеми видами пипеток нужно обязательно придерживаться следующих правил:

1. Пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении.

2. При установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен в одной плоскости с меткой (метки на передней и задней стенках должны при этом сливаться в одну).

 

Газовые пипетки. Это – стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих анализу. Газ поглощают жидким или твердым сорбентом, заполняющим газовую пипетку.

Простейшая газовая пипетка (рис.108) состоит из двух стеклянных шаров, соединенных между собой коленчатой стеклянной трубкой и укрепленных в деревянном штативе. Шар, расположен-ный выше, имеет емкость около 100 мл, а расположенный ниже – около 150 мл. Больший шар пипетки снабжен колен-чатой капиллярной трубкой, выступающей из штатива на несколько сантиметров и оканчивающейся оттянутым концом.

Абсорбирующую жидкость наливают через широкую трубку верхнего шара при помощи воронки до тех пор, пока не заполнится нижний шар пипетки и капиллярная трубка.

Газовую пипетку для увеличения поверхности абсорбирующей жидкости заполняют твердым носителем (стеклянной дробью и т.п.).

Для специальных определений, например для определения водорода, метана и пр., применяют так называемые взрывные газовые пипетки (рис.109). Взрывная пипетка состоит из толстостенного шара для взрывания (с правой стороны) и шара для регулирования уровня (левый шар), соединенных между собой трубкой. Эти шары могут быть соединены с резиновой трубкой, обмотанной изоляционной лентой, причем шар для регулирования уровня можно перемещать вверх и вниз, если его укрепить на отдельном штативе.

В верхнюю часть шара для взрывания, возле капиллярной трубки, впаяны две тонкие платиновые проволоки, отстоящие одна от другой на расстоянии около 2 мм. На трубке, соединяющей шары, находится стеклянный кран. Верхняя часть шара для взрывания переходит в коленчатый капилляр, конец которого закрывают короткой резиновой трубкой, снабженной зажимом.

В качестве заполняющей жидкости во взрывных пипетках применяют ртуть.

При работе со взрывной пипеткой измеренный объем газа вводят в пипетку, затем туда же впускают необходимый для сжигания газа воздух и закрывают кран на соединительной трубке. Резиновую трубку, надетую на открытый конец капилляра, зажимают. После этого для смешивания газов встряхивают пипетку и производят взрыв, соединив платиновые проволочки с индуктором и замкнув ток.

 

Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и пр. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, микробюретки и газовые.

Объемные бюретки. Это – стеклянные трубки с несколько оттянутым нижним концом или снабженные краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нанесены деления в 0,1 мл, так что отсчеты можно вести с точностью до 0,02 мл.

Бюретки (рис.110) бывают двух типов: с притертым краном (б) и бескрановые с оттянутым концом (а), к которому посредством резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку зажимают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусину (рис.111).

Вместо бусинки можно применять гладкую стеклянную палочку. Резиновая трубка должна иметь стенку толщиной не менее 1,5 мм, а внутренний диаметр – около 3 мм. Таким образом, наружный диаметр резиновой трубки – около 6 мм. Конец выбранной стеклянной палочки закругляют на пламени газовой горелки при постоянном вращении, пока на нем не появится небольшое утолщение. После охлаждения отрезают кусок длиной 8 мм, для этого проводят на палочке черту, помещают палочку в отверстие в пробке до черты и отламывают. Острые края в месте излома

проще всего сгладить напильником. После этого отрезанный кусок вставляют в резиновую трубку закругленным концом вниз.

В бюретки с краном можно наливать все жидкости, за исключением щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой насадкой.

Для работы в учебных лабораториях или в тех случаях, когда титрование проводится редко, и при всех временных работах бюретки укрепляют на лабораторных штативах в лапках. Однако лапки (рис.112а) закрывают часть делений бюретки, поэтому значительно удобнее применять держатели для бюреток (рис.112б). Держатели делают из проволоки и закрепляют бюретку таким образом, чтобы они не мешали отсчету.

Так как бюретки предназначены для очень ответственной работы – титрования, их следует содержать в особенной чистоте.

Объем некоторых растворов, например, К₂Сr₂О₇, бывает трудно отмерить при помощи бюретки, даже вымытой самым тщательным образом, так как на внутренней стенке бюретки остаются прилипшие капли раствора. Отметить положение мениска у таких растворов также трудно. Для подобных растворов рекомендуют делать внутреннюю стенку бюретки несмачиваемой, что достигается нанесением на стекло тончайшего слоя вазелина или вазелинового масла. Тогда мениск раствора делается не вогнутым, а выпуклым (как у ртути в стеклянной трубке), жидкость к стенкам не пристает и положение мениска отмечают без труда.

Кроме того, отличные результаты дает покрытие внутренней поверхности бюреток и другой измерительной и химической посуды тончайшей силиконовой пленкой. Об обработке лабораторной посуды полиорганосилоксановыми растворами для получения тончайшей пленки см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».

После работы бюретку следует вымыть водой и оставить ее в штативе, перевернув открытым концом вниз. Чтобы в бюретку не попадала пыль, ее лучше заткнуть кусочком ваты. У бюреток с краном нужно вынуть кран, обернуть его один раз куском чистой фильтровальной бумаги и снова вставить в бюретку. Если этого не сделать, шлиф может испортиться и кран будет протекать. Для обычных работ кран у бюретки можно смазать очень тонким слоем вазелина, которым слегка смазывают шлиф и, поворачивая кран взад и вперед, добиваются равномерного распределения смазки.

Имеются также специальные смазки для кранов (см. гл. 26 «Некоторые полезные рецепты»).

При работе с бескрановыми бюретками следует учитывать, что некоторые растворы могут вредно действовать на резиновую трубку. Например, такое действие оказывают даже очень разбавленные растворы йода. Окислители также не следует надолго оставлять в соприкосновении с резиной, так как они хотя и очень медленно, по все же действуют на резиновую трубку, придавая ей хрупкость.

Бюретки заполняют жидкостью через воронку с коротким концом, таким, чтобы он не доходил до нулевого деления бюретки. Затем открывают кран или зажим, чтобы заполнить раствором часть бюретки, расположенную ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Это нужно проделать очень тщательно, чтобы в отводной части бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Если они останутся, то при титровании израсходованный объем жидкости будет определен неправильно.

У бескрановых бюреток пузырек воздуха можно удалить, загнув резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх и в сторону от работающего и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из кончика капилляра начнет вытекать жидкость.

На рис.113 показано, как нужно удалять пузырек воздуха из кончика бескрановой бюретки.

Для того чтобы под бусинкой или палочкой не скапливался воздух, следует при титровании нажимать на верхнюю часть затвора, а не на нижнюю. Для сохранения затвора не следует оставлять бюретки без жидкости, в крайнем случае, можно налить в них немного воды.

Если пузырек воздуха остается в бюретке с краном, его нужно попробовать удалить быстрым спусканием жидкости (кран открыт полностью). Если это не помогает, нижний конец бюретки опускают в стакан с той же жидкостью и через верхний конец всасывают немного раствора.

При этом пузырек воздуха всплывает.

Бюретку устанавливают на нуль только после того, как работающий убедиться, что в капилляре или кончике бюретки не осталось пузырьков воздуха.

Бюретки можно заполнять также и через нижний конец, для этого на него надевают резиновую трубку подходящего диаметра, на другой конец которой насаживают чистую тонкую стеклянную трубку. Эту трубку опускают в колбу или сосуд, в которых находится раствор для заполнения бюретки.

В верхний открытый конец бюретки вставляет резиновую пробку, в которую вставлен кусок стеклянной трубки (длиной 5–6 см). На выступающий наружу конец этой стеклянной трубки надевают резиновую трубку.

Открыв кран или зажим у бюретки, через верхний конец засасывают раствор до нужного уровня или немного выше, затем закрывают кран или зажим и освобождают бюретку. Заполнять бюретку можно, непосредственно засасывая жидкость из стакана.

Засасывать можно при помощи резиновой груши или резинового баллона с краном и даже при помощи водоструйного насоса.

Бюретку следует заполнять так, чтобы вначале уровень жидкости был несколько выше нулевого деления шкалы (до 3-4 см). Затем, осторожно приоткрывая кран, аккуратно устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после заполнения бюретки до нуля. Уровень жидкости прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, а непрозрачных – по верхнему.

Если деления на бюретке заметны плохо, их следует зачернить (см. гл. 6). Для облегчения отсчета на бюретке делают простые приспособления (рис.114) либо на куске бумаги проводят тушью продольную черту шириной 2-3 мм (рис.114а), либо чернят тушью нижнюю половинку взятого куска бумаги (рис.114б). В том и другом случае на бумаге делают два поперечных надреза и через них надевают ее на бюретку.

Для облегчения отсчета на бюретке можно применять также приспособление из тонкой жести или алюминия. Для этого кусок тонкой жести или алюминия вырезают так, как показано на рис.115а, и в центре внутренней поверхности полученной гильзы проводят тушью по всей длине полоску шириной 2 мм. Гильзу надевают на бюретку, прижимают боковинками и, передвигая к мениску, делают отсчет.

Встречаются бюретки (рис.114в), на задней стенке которой нанесена темная или цветная полоса (чаще всего – синяя).

При пользовании первым приспособлением или бюреткой с продольной цветной чертой у поверхности жидкости проектируются два конуса, сходящиеся вершинами точно на уровне жидкости. При пользовании вторым приспособлением следует черное поле подвести к уровню жидкости так, чтобы мениск касался верхней линии поля; в этом случае мениск примет черную окраску и четко обозначится, что значительно облегчает отсчет.

При отсчете по бюретке глаз наблюдателя должен находиться точно в одной плоскости с уровнем жидкости (рис.116).

Нередко при титровании необходимо знать объем капли для данного конца бюретки, чтобы можно было вводить поправку и более точно делать отсчеты показаний бюретки.

Пример. В конце титрования мениск остановился между делениями 18,7 и 18,8, а объем капли равен 0,02 мл. На глаз можно определить приближенно лишь половину или четверть мелкого деления бюретки. Для того чтобы получить более точный отсчет, жидкость лучше слить до следующего деления, т. е. до 18,8, считая капли, а затем вычесть из этого показания число, получающееся при умножении числа капель на объем капли. Полученная разность дает более точный отсчет, чем отсчет на глаз. Пусть в рассматриваемом случае до 18,8 пришлось слить 4 капли. Тогда истинный объем вычисляют так:

18,8 – (4·0,02) = 18,8 – 0,08 = 18,72 мл

Для определения объема капли устанавливают бюретку на нуль, затем отсчитывают 100 капель и полученный объем делят на 100. Проводят не менее трех таких определений и берут среднее значение из них. Можно также взвесить 100 капель и разделить полученную массу на массу 1 мл при данной температуре, однако этот способ отнимает много времени.

Величину капли определяет диаметр кончика капилляра. Чтобы уменьшить объем капли, можно или оттянуть капилляр бюретки, что связано с трудностями, или же смазать кончик капилляра парафином. Для этого кончик опускают в расплавленный парафин, вынимают из него и продувают. Подбирая кончик и смазывая его парафином, можно получить каплю объемом до 0,01 мл. Таким образом, если даже под рукой нет микробюретки, объем капли, получающийся у последней, можно получить и с обыкновенной бюреткой.

Обычно же диаметр отверстия кончика бюретки должен быть таким, чтобы за 1,5 сек вытекал, при полностью открытом кране, приблизительно 1 мл жидкости. Вообще же при титровании мениск раствора должен опускаться на 1 см по длине шкалы за 1-2 сек.

Иногда бывает нужным титровать горячие растворы. Для этого применяют специально оборудованную бюретку. При титровании горячих растворов необходимо защитить бюретку от нагревания, так как это может привести к ошибкам отсчета в результате изменения объема раствора, находящегося в бюретке, и самой градуированной части ее.

У обычной крановой бюретки отрезают часть сливной трубки и при помощи куска резиновой трубки присоединяют изогнутую стеклянную трубку (рис.117). В качестве сливной части этой насадки можно использовать отрезанный конец бюретки или же применить глазную пипетку.

При титровании колба с горячим раствором находится на некотором расстоянии от бюретки и последняя не нагревается.

В аналитических лабораториях или в тех случаях, когда данным раствором приходится часто пользоваться для титрования, тщательно вымытые бюретки укрепляют стационарно и обязательно строго вертикально. Существует очень много способов такого постоянного крепления.

На рис.118а и в показаны постоянные установки бюреток для титрованных растворов. Бутыли с раствором помещают на полку, на нижней стороне которой имеются железные прутья. К этим прутьям при помощи лапок прикрепляют бюретки. В верхнюю часть бюретки вставляют трубку с отростком. Эту трубку соединяют посредством резиновой трубки с зажимом (в нее помещают стеклянную бусину) с П-образной трубкой; одно колено последней вставлено в бутыль с раствором и доходит почти до ее дна. Боковой отросток трубки, вставленной в бюретку, соединен резиновой трубкой с бутылью. Последнюю, кроме того, оборудуют трубкой с натронной известью (для поглощения двуокиси углерода). Таким образом, резиновая пробка бутыли должна иметь три отверстия.

Когда весь прибор собран, остается только наполнить коленчатую трубку жидкостью. Для этого бюретку опускают несколько вниз и через освобожденный конец трубки с отростком, зажав вначале резиновую трубку, насаженную на последний, тем или иным путем всасывают раствор. Конечно, при этом на ту часть резиновой трубки, в которую заложена бусина, надо нажимать пальцами. Когда П-образная трубка будет заполнена, поднимают бюретку и вставляют в нее трубку с отводом.

Для наполнения бюретки раствором сжимают то место резиновой трубки, куда заложена бусина.

Тот же принцип сифонирования жидкости использован в другом способе стационарной установки бюреток (рис.118б). В пробке бутыли сверлят два отверстия: одно для трубки с натронной известью, второе для П-образной трубки, один конец которой доходит почти до дна бутыли с раствором, а другой соединен с бюреткой. В этом случае пользуются бюреткой без крана; оттянутый конец ее соединяют резиновой трубкой с тройником. На нижний конец тройника насаживают при помощи резиновой трубки стеклянную трубку с оттянутым концом. В резиновую трубку, служащую для соединения, закладывают стеклянную бусину (рис.119).

 

 

Боковой отвод тройника соединяют с коленчатой трубкой при помощи резиновой трубки, в которую вводят бусину или закрывают ее зажимом Мора или Гофмана. Перед работой заполняют коленчатую трубку жидкостью и, соединив трубку с бюреткой, наполняют последнюю. При использовании этой установки раствор расходуется более экономно.

В тех случаях, когда бутыли с растворами помещают на столе, применяют ряд других приспособлений для стационарной установки бюреток (рис.120).

Описанные выше бюретки применяют для работы с растворами, на которые не влияет воздух (вернее, содер-жащиеся в нем кислород и двуокись углерода). Для раст-воров, взаимодействующих с воздухом, необходимо приме-нять) бюретки специального устройства (рис.121). Прибор состоит из бутыли 1, имею-щей стеклянную притертую пробку, в которую впаяна бюретка с трубкой 6 для заполнения и трубкой 5 для выравнивания давления. Так как применяемая жидкость не должна соприкасаться с воздухом, бутыль 1 и бюретку заполняют каким-нибудь инертным газом, например, водородом или азотом. Прибор наполняют инертным газом через боковой отвод 3 с краном 2, при этом весь воздух из прибора вытесняется. Верхняя часть бюретки соединена с сосудом 7, снабженным краном 8. Этот сосуд заполняют какой-либо жидкостью, поглощающей действующие на раствор газы воздуха, причем заполняющая жидкость играет роль затвора. Так как при заполнении прибора инертным газом неизбежно получается избыток давления, лишний газ удаляют, открывая кран 4. При титровании газ, постоянно поступая через отвод 3, проходит через трубку 5, препятствуя, таким образом, входу воздуха через открытый кран 8. По окончании титрования краны 2 и 8 закрывают, и приток газа останавливается.

Эта бюретка очень удобна в работе и потому применяется во многих лабораториях.

Иногда применяют бюретки с автоматической установкой уровня (рис.122). В таких бюретках титрованный раствор поднимается до верхней метки, а избыток его сливается обратно в бутыль через специальную отводную трубку. Поэтому уровень жидкости в бюретке никогда не может подняться выше нулевого деления.

Вместо зажимов Мора у бескрановых бюреток можно пользоваться очень простым, но надежным приспособлением (рис.123), действие которого основано на том, что согнутая резиновая трубка

совершенно не пропускает не только жидкости, но и газы. На конец бюретки надевают резиновую трубку, в которую вставляют отрезок стеклянной трубки, суживающийся на свободном конце и согнутый под прямым углом. Тонкое резиновое кольцо с прикрепленной к нему резиновой полоской надевают на бюретку несколько выше резиновой трубки, другой конец полоски прикрепляют к согнутому отрезку стеклянной трубки. Длина резиновой полоски должна быть такой, чтобы в свободном состоянии она поддерживала трубку так, как показано на рис.123. При титровании пальцем нажимают на согнутую стеклянную трубку, выпрямляя резиновую трубку. Чем больше отклоняется трубка вниз, тем сильнее будет ток жидкости.

В тех случаях, когда требуется очень точное титрование, в обычную бюретку, предварительно выверенную, помещают стеклянный поршень-поплавок. Он должен свободно передвигаться внутри бюретки. Применение этого поплавка увеличивает точность отсчета уровня жидкости, и расхождение между отдельными определениями не превышает 0,02 мл. Бюретка с поплавком дает возможность работать с окрашенными растворами и с такими, которые могут изменяться при соприкосновении с воздухом, так как поплавок препятствует контакту раствора с воздухом.

Титровать всегда нужно свежим раствором. Если в бюретке был раствор, оставшийся от работы со вчерашнего дня или простоявший несколько часов, его нужно пылить и наполнить бюретку свежим. Перед наполнением бюретку следует ополаскивать титрованным раствором.

Отсчет показаний на бюретке делают не ранее чем через 30 сек после окончания титрования. За это время титрованный раствор стекает со стенки бюретки и уровень жидкости окончательно устанавливается. Скорость стекания раствора со стенки бюретки зависит от вязкости раствора и температуры, при которой титруют, а также от ряда других факторов.

Весовые бюретки. В тех случаях, когда необ