Люминесцентно-хроматографическое определение

Арбитражный гравиметрический метод для определения малых количеств нефтепродуктов требует больших объемов воды и растворителей. В связи с этим для повседневной работы по контролю за содержанием нефтепродуктов в питьевой воде и воде водоемов рекомендуется люминесцентно-хроматографический метод. Высокая чувствительность метода позволяет использовать для исследований меньший объем и меньшее количество растворителя [27].

Метод основан на хроматографическом отделении нефтепродуктов от полярных углеводородов и примесей воды не нефтяного происхождения в колонке с активным оксидом алюминия при использовании эксрагентов – хлороформа и гексана и дальнейшем определении выделенных нефтепродуктов люминесцентным методом [27].

Хроматографические методы анализа

Метод газовой хроматографии

Метод основан на разделении углеводородов нефти на неполярной фазе в режиме программирования температуры. Нефтепродукты экстрагируют из пробы органическим растворителем (четыреххлористый углерод или гексан), полученный экстракт очищают методом колоночной хроматографии на оксиде алюминия и очищенный экстракт анализируют. Аналитическим сигналом является суммарная площадь пиков на хроматограмме, начиная с пика н-декана (С₁₀Н₂₂) и кончая пиком н-тетраконтана (С₄₀Н₈₂). Градуировка проводится с использованием смеси дизельного топлива и смазочного масла [25].

С помощью этой методики можно установить состав нефтепродуктов, то есть идентифицировать индивидуальные углеводороды. В настоящее время это методика является наиболее надежной и информативной методикой для определения нефтепродуктов в любых природных и сточных водах, а также в питьевой воде [27].

Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ)

ГЖХ, в основе, которой лежит процесс распределения компонентов между двумя несмешивающимися фазами – газом и жидкостью, является одним из эффективных и надежных методов, применяемых в экологической аналитической химии для анализа органических соединений. Подвижная фаза – газ, движется относительно неподвижной фазы, находящейся в колонке, и в силу различия взаимодействия компонентов пробы с неподвижной фазой происходит их разделение. Методология исследования состава нефти и продуктов ее трансформации в воде методом ГЖХ включает следующие этапы:

1. Экстракцию из пробы воды исследуемых веществ растворителем, сушку и концентрирование экстракта.

2. Хроматографическое определение смеси соединений полученного концентрата [7].

Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография в основном используется при идентификации тяжелых смазочных масел, моторных масел, топлив смазок, угольных остатков, входящих в состав сырой нефти и продуктов его переработки, а также при анализе сбросов сточных сооружений нефтеперерабатывающих предприятий. Метод основан на разделении компонентов смеси на отдельные зоны на пластинке с сорбентом в процессе движения по ней органического растворителя. В аппаратном отношении тонкослойная хроматография (ТСХ) намного проще колоночной хроматографии.

Биологические методы анализа

Применение биологических методов анализа, основанных на регистрации реакции биологического тест-объекта на пробу опасного вещества, является на сегодняшний день одним из перспективных методов направлений экологического мониторинга. Данный тест-объект служит датчиком биологического качества природной среды, проявляя реакцию на действие неблагоприятных факторов [7].

При изучении чувствительности тест-объектов к нефтяным УВ, которые были проведены разными методами биотестирования, установлено, что наиболее точные и воспроизводимые измерения достигаются в результате использований одноклеточных водорослей и бактерий [7].

Лозовой Д.В. и другими [29] была рассмотрена возможность использования тест-реакции в качестве экспресс-метода для ранней диагностики нефтепродуктов в водной среде.

Прочие методы анализа

В связи с тем, что в составе нефти насчитывается более 1000 индивидуальных соединений идентификация хроматографических пиков представляет очень трудную задачу. Поэтому разработаны комплекс-тандемы, состоящие из универсального высокоэффективного хроматографа и детектора в виде масс-спектрометра или ЯМР-спектрометра высокого разрешения [30]. Использование масс-спектрометра в качестве детектора для хроматографии при анализе смеси нефтепродуктов эффективно, когда требуется высокая чувствительность и высокая селективность.

Сочетание хроматографии с ЯМР устранило недостатки обоих методов – относительно низкую чувствительность метода ЯМР и трудности идентификации природы отдельных компонентов в классической хроматографии. Однако внедрение такого метода в широкую практику имеет значительные трудности, обусловленные сложностью и высокой стоимостью аппаратуры, высокими требованиями к квалификации обслуживающего и научного персонала.

Существует метод атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭМС) с индукционной плазмой (ИНП) и масс-спектрометрии (МС) с ИНП для непосредственного анализа летучих углеводородов и нефтепродуктов.

Для экспресс-анализа нефтяных загрязнений в целях выявления их происхождения существует метод ЭПР. Метод может быть использован как оперативный простейший тест для определения происхождения нефти и как источник нефтяного месторождения ко всей гамме нефтепродуктов: от легких дистиллятов до тяжелых смазочных масел и остатков перегонки. Установлено, что легкие фракции не дают сигнала ЭПР, в этом случае наиболее результативным является метод ЯМР.