Ход анализа смеси катионов i–III групп — КиберПедия 

Эмиссия газов от очистных сооружений канализации: В последние годы внимание мирового сообщества сосредоточено на экологических проблемах...

Адаптации растений и животных к жизни в горах: Большое значение для жизни организмов в горах имеют степень расчленения, крутизна и экспозиционные различия склонов...

Ход анализа смеси катионов i–III групп

2017-10-07 601
Ход анализа смеси катионов i–III групп 0.00 из 5.00 0 оценок
Заказать работу

Предварительные испытания

Проводится предварительный анализ полученной смеси катионов, определяются:

· Цвет раствора;

· рН раствора;

· Наличие или отсутствие осадка.

Если задача с осадком необходимо проверить его растворимость в кислоте (если осадок растворился это могут быть хлориды и карбонаты II группы) и щелочи (если осадок растворился это могут быть сульфаты (хлориды) свинца), сделать соответствующие выводы.

· Наличие катионов II и III групп в растворе (в отдельных пробах групповыми реагентами с HCl на II группу и с H2SO4 на III группу катионов и Pb2+).

2.Открытие катионов I группы дробным методом

Если раствор задачи с осадком, необходимо отобрать прозрачную надосадочную жидкость или профильтровать часть раствора задачи в отдельную пробирку и затем провести дробное обнаружение катионовI группы.

2.1. Обнаружение катионов NH4+.

Анализ смеси начинают с обнаружения NH4+, который мешает дальнейшему открытию К+. Обнаружение NH4+ проводят специфической реакцией со щёлочью (при нагревании). Для этого к отдельной порции (3–5 капель) раствора задачи прилить равный объем NaOH (KOH) и нагреть на водяной бане. Выделившийся NH3 определяют по посинению влажной универсальной индикаторной бумаги или по характерному запаху аммиака. Записать уравнение реакции и сделать вывод о наличии катиона аммония.

2.2. Обнаружение катионов Nа+.

Для открытия катиона Na+ используют специфическую реакцию с K[Sb(OH)6] (при рН 7–8).

Однако прежде необходимо удалить мешающие катионы II–III групп присутствующие в растворе. Для этого к части исходного раствора добавить насыщенный раствор К2СО3 до щелочной реакции (рН 10–12, контролировать по индикатору), отделить осадок фильтрованием и отбросить, записать уравнения происходящих реакций (указать состав осадка).

К полученному фильтрату добавить 2N раствор CH3COOH до рН 7–8 и открыть Na+ с помощью K[Sb(OH)6]. Выпадение белого кристаллического осадка, переходящего в аморфный при действии соляной кислоты, свидетельствует о наличии катиона натрия. Записать уравнение реакции и сделать соответствующий вывод.

2.3. Обнаружение катионов К+.

Обнаружение К+ проводят реакцией с Na3[Co(NO2)6] (при рН 4–6).

Для удаления мешающих катионов поступают аналогично п. 2.2, однако для осаждения берут 2СО3. Указать состав полученного осадка.

При наличии катионов NH 4+ фильтрат (после отделения мешающих катионов) перенести в фарфоровую чашку, слегка упарить и добавить несколько капель конц. HNO3. Выпарить досуха (под тягой!) и прокалить. Операцию повторяют несколько раз до полного удаления катиона NH4+. Для проверки полноты удаления, перенести часть сухого остатка на предметное стекло, растворить в 1–2 каплях дистиллированной воды и добавить реактив Несслера. Отрицательная реакция указывает на полное удаление катионов аммония. Записать уравнения происходящих реакций.

К остатку в фарфоровой чашке добавить около 1 мл дистиллированной воды, подкислить 2М СН3СООН до рН 4–6 (по индикатору) и в растворе открыть ион калия с Na3[Co(NO2)6]. Образование жёлтого осадка, не разлагающегося при нагревании, указывает на присутствие катионов калия. Записать уравнение реакции и сделать вывод о наличии катиона К+.

Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп

Если в предварительных испытаниях были обнаружены катионы II–III групп осаждение можно провести совместно, действием 6М HCl и 2N H2SO4, чтобы количественно осадить Pb2+, который в осадке будет в виде двух соединений: хлорида и сульфата.

Для этого к 1–2 мл раствора задачи (с взмученным осадком) добавить несколько капель 6М HCl до полноты осаждения хлоридов и 2N H2SO4 до полного осаждения сульфатов. Избытка кислот следует избегать, чтобы не растворить хлориды II группы и не увеличить растворимость PbSO4.

Раствор с осадком слегка нагреть на водяной бане при перемешивании, охладить, отфильтровать. Осадок, содержащий катионы II–III групп, промыть холодной водой. Раствор содержит катионы I группы и частично Са2+.

Обнаружение катионов Са2+. Проводят реакцией с серной кислотой (в присутствии спирта или ацетона) или реакцией с оксалатом аммония (NH4)2C2O4. Кристаллы CaSO4 рассмотреть под микроскопом; проверить растворимость CaC2O4 в уксусной кислоте при нагревании.


Поделиться с друзьями:

Наброски и зарисовки растений, плодов, цветов: Освоить конструктивное построение структуры дерева через зарисовки отдельных деревьев, группы деревьев...

Двойное оплодотворение у цветковых растений: Оплодотворение - это процесс слияния мужской и женской половых клеток с образованием зиготы...

Типы сооружений для обработки осадков: Септиками называются сооружения, в которых одновременно происходят осветление сточной жидкости...

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим...



© cyberpedia.su 2017-2024 - Не является автором материалов. Исключительное право сохранено за автором текста.
Если вы не хотите, чтобы данный материал был у нас на сайте, перейдите по ссылке: Нарушение авторских прав. Мы поможем в написании вашей работы!

0.011 с.